文档介绍：2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 1铅铋混合溶液的连续测定制作者李秀玲 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 2 一、实验目的一、实验目的。 2. 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 3 二、实验原理配位滴定法是基于配位反应的滴定方法,最常用的滴定剂是***羧络合剂 EDTA ,结构为: 既有***基又有羧基,配位能力强,能与七十余种离子起作用,应用最为广泛。 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 4 酸效应系数 EDTA 是六元弱酸,不同酸度时其参与配位的能力不同。 pH 值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应,可以用副反应系数来定量描述。 66 221)(][][][1 ???????????H HH HY???? 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 5 由于酸效应的存在,且副反应系数一般远大于 1,将使配合物的实际形成常数减小。配合滴定法准确滴定的条件: log ' log log log MY MY M Y K K a ?? ?? 8 lg,01 .06 lg '1 '????? MY MYKL mol c cK;若实验条件的控制 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 6 在现实中样品中往往共存干扰物,需要采用一定的预处理方法,控制酸度往往是简单而有效的方法。与酸碱滴定相似,配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是: l o g ( ) 5 K C ? ?稳实验条件的控制 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 7 实验条件的控制 Pb 2+和 Bi 3+均能 EDTA 作用,其 lgK 分别为和 ,可借助控制酸度达到分别测定的目的。 pH=1 时, EDTA 的酸效应系数对数值等于 ,使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 8 指示剂的变色原理配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同, 指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为: pH <6 时呈现黄色;与金属离子作用呈现紫红色。 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 9 指示剂的变色原理黄色) 无色) 紫红色) 终点时无色) 滴定时: (紫红色) 亮黄色) 滴定前: (((: ( ( XO MY Y MXO MY YM MXO XO M??????? 2017-3-19 铅铋混合液的连续测定 10 实验过程设计(1)试液的酸度调节到 pH ≈1,用 EDTA 滴定 Bi 3+,此时可准确测定 Bi 3+而 Pb 2+不干扰。试液在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。(2)在滴定完 Bi 3+后的溶液中,加入六次***四***溶液,试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次***四***将试液的 pH 值调至 5-6 。用 EDTA 滴定使溶液颜色变成亮黄色,即为 Pb 2+的终点。