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甲醛含量测定.ppt

上传人:非学无以广才 2021/12/8 文件大小:72 KB

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甲醛含量测定.ppt

文档介绍

文档介绍:甲醛含量测定
关键内容
甲醛含量标定
甲醛残留量测定
甲醛溶液(40%)含量测定标准操作规程
1 目
本操作规程用于规范甲醛溶液含量测定。
2 适用范围
本操作规程适适用于甲醛溶液(40%)含量测定。
3 职责
该项检验检验员应该按该操作规程进行检验, 检测部门管理人员负责监督操作规程正确实施。
4 检验
技术依据及原理
HCHO含有较强还原性, 能被氧化剂氧化成对应羧酸。基于这个原理, HCHO可在碱性条件下, 被氧化生成甲酸, 加入定量、过量NaOH滴定液在水浴上加热15分钟, 以溴麝香草酚蓝为指示剂, 用盐酸滴定液滴定剩下NaOH, 测得甲醛含量。反应式以下:
HCHO+H2O2→HCOOH+H2O
HCOOH+NaOH→HCOONa+H2O
(定量、过量)
NaOH+HCl→H2O
(过量剩下量)
此测定方法属于剩下回滴法, 加入定量、过量NaOH滴定液和HCHO进行定量反应后, 用HCl滴定液滴定反应后剩下NaOH滴定液, 同时作空白试验, 两次滴定消耗HCl滴定液之差, 即为NaOH和HCHO作用量, 依据滴定液定量作用于HCHO量和甲醛溶液取用量, 即可计算出溶液中含有HCHO百分量(g/g)。
规则
含量测定要求测试平行样3份, 空白试验2份。
试剂和溶液
甲醛(HCHO)溶液(40%) 分析纯(%~%);
氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取氢氧化钠适量, 加水振摇使溶解成饱和溶液, 冷却后, 置聚乙烯塑料瓶中, 静置数日, 澄清后备用。
取澄清氢氧化钠饱和溶液56ml, 加新沸过冷水使成1000ml, 摇匀。
盐酸滴定液(1mol/L) 配制与标定见盐酸滴定液(1mol/L)标准操作规程;
浓过氧化氢溶液(H2O2), 分析纯, 含量30%;
过氧化氢试液: 取浓过氧化氢溶液(30%), 加水稀释成3%溶液, 即得;
溴麝香草酚蓝指示液: , , 使溶解, 再加水稀释至200ml, 即得。
仪器与设备
分析天平();
锥形瓶(250ml 5个);
玻璃漏斗(3只);
恒温水浴锅, 正确度±1℃;
刻度吸管(2ml, 1支)
移液管(25ml, 1支);
酸式滴定管(50ml, 1支);
检验步骤
将甲醛溶液置于小滴瓶中, 精密称定滴瓶加甲醛溶液重量;
向加有10ml水锥形瓶中滴入大约38~40滴(≈)甲醛;
再精密称取滴瓶加剩下甲醛溶液重量, 统计称量数据, 计算出称取甲醛溶液重量;
加过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴;
滴加氢氧化钠滴定液(1mol/L)至溶液显蓝色;
再精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml, 瓶口置一玻璃小漏斗, 置60℃水浴上加热15分钟, 不时振摇;
冷却, 用水洗涤漏斗, 加溴麝香草酚蓝指示液2滴;
用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显黄色 。