文档介绍：42
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♦高聚物晶体X射线衍射
大的结品聚合物甲品（01 外）很琳得到・一般采用多晶或单轴、双轴聚向聚合物材料样品•
■衍射峰主要出现在30°以卜的低角区。由于晶粒尺寸很小（一般小于30 nm ）.・

A物相的定量分析
定量分析是呈干衍射线的郴对强度与物相含就之间的关系•依据丿也衍射线强度随着相含星的增加而提高。 • X射线衍射分析是物相定虽分析的•个重要乎段。
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谱线址朵。聚介物人姜属于低级佔系•耍确定品体结构较用难.
XRD主要用干签别高聚物的品态和W晶态、借助标准图谱或数据（数量较少）确定晶型、估计结晶度和晶粒大小.

♦基本康理
设试样是山n个相俎成的混介物•其域吸收系轨：心丄㈢丄.［上》•竺型詞 j °3M ［me） 2“国旳曲仇。矽
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宦址分析就是基于这种衍射线相对强度与物相含址的关系•
“也会改变。假为相的休积分数和;.试样被照射的体积卩为小位体枳，M：
“外，其余各项为常数（即与丿相含量无关〉，合并记为则丿郴某根衍射线的相对累积強度占为：
“ “
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♦外标法
又称小线条法、“ 测iilnH］混合物样品中待测相j某根衍射线的强度，样乩中j相的相对含量。
混介物样品中J相某恨衍射线的强丿吗为• S5人）而纯J相试样的某根衍射线的强度（°。为.
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由此可得.
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其中 ■显然当相数较多时雯求徘冷肖
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因此，4 - 知
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若缩1和竝】未知•欲测泯合物的相含晁时•需要用纯1和2物相配制一系列不同质虽分数的样品.
以in对強度比却⑺）。
• 曲线。以仃英为例.
作标准曲线（也称工作曲线〉的标准样所含物相应与用于两和混合物.

对于同素井构体（化学组成相同但结构不］和p・SQ“ yAlQ3和—A1Q3 > • 由于吸收系数相同• 故
可直接根据样品中j相和纯J相的同一根衍射线的郴对懂度比求出沖冷址。这种样品的外标仏标准曲线是宜统・
构体和两相混合物的相组成•
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♦内标法
冇的纯的标准物质S （叩内标物）.把样品中待测相的集根衍射线的强度与加入的你准物质的桌根衍・显然. 内标法只适用于粉未样品。
待刃"HPj基体（原样品）以及含蜃为心的内你线強度分别为
R •儿叽
两者之比1J1、二Cfpjipz

：二斗（1-忑）.Xx 为原样中1相的含量。（1-AS）也为
厶/厶乂・齐（卜忑讥3心二
在这种情况卜'•人〃 K就町根撫厶久求出・3先配制•系列侖仃已知的、测圧各杯准样胡中"II及S相的某•对特征衍射线的强度厶和&•作I/sr图得标准曲线（宜线）•冋归求得斜率K.
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要测试条件与做标准曲线的丈骏条件相同以及卩和 d值刖同。
仃英选*3 34 A衍射"札
+Na3CO3的原始样品中加入内标 WCaF/x-0 2）. CaF】选 d= 衍射烽，一般侮个实脸点测10组数据取平