文档介绍：word
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实验报告
实验名称：三***化六铵合钴(III)的制备
指导教师：[翁永根]
班级：[应111-2]
组别：[13]
学生： 卢雪凯 / 帅 / 宽
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三***化六铵合钴(III)的制备与组成测定
实验目的
了解从二价钴盐制备三***化六铵合钴(III)的方法。
训练无机合成根本操作，掌握确定组成和化学式的原理与方法。
掌握用沉淀滴定法测定样品中***含量的原理和方法。
训练无机合成、滴定分析的根本操作，掌握确定组成和化学式的原理与方法。
实验原理
通常情况下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，在许多场合它们的配合状态下却正相反，三价钴反而比二价钴来的稳定。因此，通常采用空气或氧化剂氧化二价钴的方法，来制备三价钴的配合物。
由CoCl2·H2O为原料在不同条件下可制得[Co(NH3)6]Cl3、[Co(NH3)5H2O]Cl3、[Co(NH3)5Cl]Cl2。三种配合物分别是橙黄色晶体、砖红色晶体、紫红色晶体。三***化六铵合钴(III)的制备条件是：以活性炭为催化剂，用氧化剂氧化有氨剂、***化铵存在的***化钴(II)溶液。反响如下：
钴的分析〔碘量法〕：钴配合物被强碱分解后产生褐色固体〔Co2O3〕，在酸性溶液中，Co2O3可与KI定量反响，洗出的碘可用标准Na2S2O3溶液滴定。反响式为：
氨的分析〔采用酸碱滴定法〕：三***化六氨合钴(III)在煮沸时可被强碱所分解，放出NH3,并生成Co2O3。逸出的氨用硼酸溶液吸收，再用标准盐酸滴定。根据所用盐酸的量，便可算出氨的含量。方程式如下：
***的分析〔采用沉淀滴定法〕：将三***化六氨合钴(III)所配制的溶液与AgNO3反响，即可析出AgCl3沉淀，这就是样品中“外界〞***的含量。根据所用AgNO3的量，即可算出***的含量。方程式如下：
仪器试剂
仪器
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玻璃棒、滴管、洗瓶、外表皿、量筒、烧杯、滴瓶、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、恒温水浴锅、冰箱、分析天平、普通电子天平、铁架台、药勺、移液管、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、碘量瓶、电炉、石棉网
试剂
CoCl2·6H2O、NH4Cl、NH3·H2O、H2O2、HCl、活性炭、乙醇、冰、去离子水、***橙-溴甲酚绿指示剂、2%硼酸溶液、盐酸、AgNO3、%K2CrO4溶液、NaCl、NaOH、KI、硫代硫酸钠、淀粉溶液、***钾、Na2CO3
实验步骤
三***化六氨合钴(III)合成：
在锥形瓶中，，加热至沸。参加6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，，摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后，，再冷却至283K以下， 5%的H2O2溶液，保持10min，水浴加热至323~333K，保持30min并不断旋转锥形瓶。盖上保鲜膜。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中〔〕。趁热吸滤，