文档介绍：化学还原制作纳米银粉研究
化学还原制作纳米银粉研究
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化学还原制作纳米银粉研究
化学还原制作纳米银粉研究
纳米银粉具有比表面积大、活性高、熔点低、烧结性能好等优点 ,广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、医用抗菌材料、电极材
料、生物传感器材料和生物标记物、光电器件等 [1]。因此 ,纳米银粉的制备和性能研究越来越受到研究人员的关注。近年来 ,纳米银的制备技术发展迅速 ,方法多种多样 ,按制备条件可分为化学还原法 (在水性或非水性溶剂中银离子的化学还
原)、微乳液法 [2] 、模板法 [3]、电化学法 [4] 、光诱导或光催化还原法、微波辅助
或超声辅助法、辐射还原法等化学方法以及激光气相法、激光烧蚀法等 [1,5]物理方法。化学还原法由于制备条件简单、易于控制而得到很好的应用。采用化
学还原法制备纳米银 ,常用的还原剂有甲醛、葡萄糖、水合肼 [6-7]、乙二醇 [8-
9]、次亚磷酸钠 [10-11]、抗坏血酸 [12]、双氧水、硼氢化钠等 [13-15],本研究采用报道较少的连二亚硫酸钠 (俗称保险粉 )作为还原剂 ,还原***银 /EDTA 络合溶液体系,制备纳米级银粉。连二亚硫酸钠在酸性条件下极易分解 ,在碱性介质中是一种强还原剂 ,在碱性条件下 (25℃),其氧化还原半反应为。
由上式可知 ,连二亚硫酸钠的氧化还原电位随着 pH 值的升高而下降 ,可见其还原能力随着 pH 值的升高而增强。本研究采用连二亚硫酸钠还原***银 /EDTA 络合溶液制备粒度分布均匀的纳米银粉 ,考察化学还原反应条件对制得银粉的粒径大小和粒径分布的影响 ,以了解制得银粉粒径随还原条件变化的规律。
试验方法
称取一定量***银溶于去离子水中 ,配成***银溶液 ,另外称取一定量乙二***
四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水中 ,配成乙二***四乙酸的氢氧化钠溶液 ,以某一恒
定的转速搅拌该溶液 ,均匀加入***银溶液 ,配成 Ag-EDTA络合溶液。称取一定量连二亚硫酸钠与少量氢氧化钠溶于去离子水中 ,配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液 , 转移至梨形分液漏斗中。控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关 ,保持 Ag-EDTA络合
溶液温度恒定 ,并保持一定转速搅拌该溶液 ,打开梨形分液漏斗阀门 ,控制还原剂溶
液以一定的速度滴入 Ag-EDTA络合溶液中 ;还原剂溶液滴加完毕后 ,再搅拌反应溶
液 5min,然后采用离心机离心、固液分离。银粉用去离子水洗涤 3 次后在真空干
燥箱中于 45℃下干燥 12h;干燥后得到的银粉送 X 射线衍射、扫描电镜分析。试
验药剂***银、连二亚硫酸钠、乙二***四乙酸、氢氧化钠均为分析纯。 X 射线衍
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射采用日本 RIGAKU公司 D/MAX-RB型 X 射线衍射仪 ;扫描电镜分析采用日本日立公司 S-4800型场发射扫描电子显微镜。
结果与讨论
连二亚硫酸钠与***银的反应摩尔比为 1∶2。为了提高反应的转化率 ,