文档介绍：睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉重结晶提纯法? 2013 年5月 24 日?杨明军睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉重结晶提纯法在无机物的制备或有机物的合成中,为了获得所需的产品,反应结束之后,通常采用蒸发(浓缩)、结晶的方法,将化合物从混合溶液中分离出来。蒸发浓缩一般在蒸发皿中进行,对热稳定的溶液可用直火加热,否则要用水浴等间接加热,当溶液浓缩到一定浓度后,冷却就会有溶质的晶体析出,如果结晶所得的物质纯度不符合要求,需要重新加入一定溶剂进行溶解、蒸发和再结晶,这个过程称为重结晶。重结晶是有机合成中一项非常基本,但是又非常重要的技术,它原理简单、使用方便,但是合成工艺不同,有的实验要做好重结晶,有一定的难度,也要付出一定的努力。睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉?本报告主要分为以下几个内容: ?一、重结晶原理?二、溶剂的选择?三、热溶解?四、热过滤?五、结晶?六、冷过滤、干燥和检验?七、重结晶实例?八、总结睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉一、原理?固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高,溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时即由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(若在溶剂中的溶解度极小,则配成饱和溶液后被过滤除去),从而达到提纯目的。?注意---- 重结晶只适宜杂质含量在 5% 以下的固体有机化合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉二、溶剂的选择 I、溶剂分类 II、溶剂极性大小 III、选择溶剂标准 IV、选择溶剂的实验操作睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉二、溶剂的选择 I、常用溶剂分类 、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂,易燃,苯、甲苯、二甲苯等毒性溶剂,易燃烃类溶剂极性小,密度比水小,难溶于水 、四氯化碳、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密度比水大,难燃性。 ---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂,可以与水任意比混溶,丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉二、溶剂的选择 、丁酮等一种溶解范围较广的溶剂,对许多有机物都有溶解能力,而且毒性低。 、乙酸甲酯、乙酸正丁酯等毒性比较低,有芳香气味,不溶于水 ,正丁醚,甲基叔丁醚等不溶于水的溶剂四氢呋喃、二氧六环等易溶于水的溶剂 ---水、 DMF 、 DMSO 等睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉二、溶剂的选择 II、常用溶剂极性大小 1,试剂极性从小到大:烷、烯、醚、酯、酮、醛、胺、醇和酚、水 2,戊烷,正己烷<环己烷< 四氯化碳<甲苯<二甲苯<氯苯<乙醚<苯,异丁醇<二氯甲烷<正丁醇<醋酸丁酯,乙酸丁酯<四氢呋喃<乙酸乙酯<异丙醇<氯仿<二氧六环<丙酮<乙腈<DMF< 甲醇<乙二醇<DMSO< 水睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉 180 o-dichlorobenzene 邻二氯苯 132 二类 Chlorobenzene 氯苯 138 二类 p-xylene 对二甲苯 111 二类 Toluene 甲苯 68 i-propyl ether 丙醚 77 一类 Carbon tetrachloride 四氯化碳 87 二类 1 Trichloroethylene 三氯乙烯 81 二类 Cyclohexane 环己烷 69 二类 Hexane 正己烷 30~ 60 —— Petroleum ether 石油醚 36 0 n-pentane 正戊烷名称沸点分类极性英文名化合物睿智科技开发有限公司技术创新是企业生命的源泉 61 Chloroform 氯仿 82 i-propanol 异丙醇 77 Ethyl acetate 乙酸乙酯 66 Tetrahydrofuran 四氢呋喃 126 4 n-butyl acetate 醋酸丁酯 117 n-butanol 正丁醇 84 Ethylene dichloride 二氯乙烯 40 二类 Methylene chloride 二氯甲烷 108 3 Isobutyl alcohol 异丁醇 80 一类 3 Benzene 苯 35 三类 Ethyl ether 二乙醚名称沸点分类极性英文名化合物