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四氢呋喃脱水.docx

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四氢呋喃脱水.docx

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关于钠+二苯甲酮的除水问题【最近一直在做除水,有些资料和经历分享一下】★★★小木虫(金币+1):奖励一下,鼓励发有价值的话题秋天白云(金币+2):谢谢分享! 2021-10-11 22:39:27一:二苯甲酮的物理性质英文名:Benzophenone, :苯甲酮别名:二苯酮,苯甲酰基苯分子量: 外观:白色片状结晶,微有玫瑰香味熔点:47-49℃/2k/Pa. 沸点:170℃. 相对密度?:- 溶解性:不溶于水,能溶于乙醇,醚和氯仿。二:钠+二苯甲酮的除水原理说法一:二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示剂;参加后假设出现了漂亮的蓝色,就可以蒸馏使用了,最好保存在钠中,但为何生成蓝色,有很多说法,莫宗一世,不尽一样。现从一本国外的讲反响的机理书上摘录其原因:译成中文的大概意思是:‘由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基,二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基
自由基;该自由基在立体上、电性方面是稳定的,主要用来指示‘无氧条件’!用途广。’。参加二苯甲酮后,溶液越蓝,说明溶液中的氧越少,间接说明水分很少。但是否变蓝,与参加的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关,THF〔300ml)含水多,要回流约 6 小时以上,当然与处理的溶剂量有关,越多那么时间越长,甲苯、苯等含水少的回流时间少,这样时间会缩短。说法二:二苯甲酮和金属钠反响生成一个显蓝色的中间体 1,如果溶剂中有水,继续反响生成无色的化合物 1 ,可能是有机物碱性条件下少量被破坏产生的杂质显色,另外,如果二苯甲酮长时间〔数天〕在金属钠环境中回流也会被破坏而导致不能显蓝色。二苯甲酮的作用相当于酸碱滴定分析过程的指示剂,少量存在与蒸馏残液中,与残液一起做一般废液或废渣处理,不需要特殊的处理方式。变蓝色是因为二苯甲酮在钠外表被复原为自由基,其对水和氧气都敏感,没有水自然就显蓝色了。但是反响过程中钠外表被NaOH覆盖或二苯甲酮消耗过多,无法继续生成自由基就不能变蓝了。
三:钠+二苯甲酮的除水步骤
1:检验有无过氧化物
方法一:为此取少量试剂〔乙醚,四氢呋喃〕与等体积的 2%碘化钾溶液,参加几滴稀盐酸一起振摇,假设能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,即证明有过氧化物存在。
方法二:用淀粉碘化钾试纸检验过氧化物是否存在。除去过氧化物可在分液漏斗中参加试剂和相当于试剂体积 1/5 新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈摇动后分去水溶液。
2:欲除水先参加普通枯燥剂如:碳酸钾、硫酸钠