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垢样的鉴别方法.doc

上传人:lu2yuwb 2021/12/12 文件大小:4.69 MB

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文档介绍

文档介绍:垢样的鉴别方法
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垢是在受热面和传热表面上形成的附着物,是由水中或介质中沉淀或发生某些作用而生成的。在锅炉中常出现由碳酸氢钙分解产生一次水垢和由水渣转化成的二次水垢;在热交换系统中含有碳酸氢盐的分解产物。
1 碳酸盐垢
碳酸盐后是较为常见的垢种。在家用的茶壶、电热饮水器中结的垢大都是碳酸盐水垢。低压锅炉和热水锅炉中沉积的垢绝大多数也是碳酸盐垢。
基本性状
碳酸盐垢多为白色或灰白色,有时由于伴有腐蚀的发生,会染上腐蚀产物的颜色。氧充足时,以三氧化二铁为主,呈粉红色、红褐色;氧供应不足时,以四氧化三铁为主,呈灰白色或灰色。
碳酸盐垢质硬而脆,附着牢固,难以剥离,其断口呈颗粒状,比较厚且当夹杂有腐蚀产物或其他杂质时,断口处可观察到层状沉积。
碳酸盐垢主要产生在热交换系统中,尤其是在设备直接受热和介质水有浓缩的部位。
特征及鉴别方法
通过化学成分分析可以准确地辨别垢样,但是需要较长时间,且费用也高。在要求不高时,可根据垢样的基本性状结合其特点来对垢样进行定性判别。
定性鉴别
碳酸盐垢是所有垢种中最易溶于稀酸的,常见的无机酸与有机酸均可以将其溶解,并产生大量二氧化碳气体,这是其主要特征。碳酸盐垢在常温稀盐酸中可全部溶解。其反应如下:
其另一个特点是,在850~900℃下灼烧时,水垢质量损失近40%,这主要是由于水合二氧化碳分解的缘故。碳酸钙灼烧变成氧化钙和溶于水形成氢氧化钙的反应如下:
通过观察水垢溶解后的少量残渣及注意垢样灼烧时的气味,可了解垢中所含杂质大致类别。如果残渣呈白色是硅酸盐,如果呈黑褐色是腐蚀产物。灼烧时如果嗅到焦糊气味是有机
出。
在天然水的强酸阴离子中,硫酸根的含量最高,通常为100mg/L以上,有的达300mg/L以上。用这种水作为锅炉补充水的原水进行的软化处理时,或作为循环冷却水的补充水进行高浓缩倍率处理时,难免要产生硫酸盐垢。
由于硫酸盐垢难以溶解除去,对受热面和传热面的热阻影响较大。因此,当它的含量在垢中达20%时,可以认为这种垢是硫酸盐垢。
基本性状
硫酸盐垢通常为白色或灰白色,有时呈粉红色,在受热面或传热表面上结成硬质薄层,附着牢固,质硬而脆,敲击或铲刮时能呈小片状剥离,难以用常规的机械清洗方法清除,也不能用酸洗除去。
当设备无腐蚀观象时,硫酸盐水垢与其它碳酸盐、磷酸盐等较接近,但比它们更为坚硬,附着更为牢固。当有腐蚀现象时,尤其是产生附着物下的局部腐蚀时,硫酸盐垢可能被染成黑、红袍或砖红色。
鉴别特征
首先用10%的盐酸溶解,如溶解速度较慢,则应加热助溶。经过上述溶解操作,试样仍有白色残留物不溶时,可采取将试样与碳酸钠以
1∶8混合,在900℃下加热2h,则硫酸盐与碳酸钠作用转化为碳酸盐和硫酸钠,再用盐酸溶解时,可以完全溶解。此项操作最好是在铂中进行,为了使熔融物容易由坩锅中溶解脱出,可先将3倍垢样的无水碳酸钠铺在坩锅底部和周围,再将4倍垢样的无水碳酸钠与垢拌匀,倒入其中。再在固体混合物上覆盖与垢大致等量的无水碳酸钠。灼烧应在带盖的坩锅中进行,坩锅盖稍微错开一点,防止二氧化碳大量产生时将盖掀掉。
将按上述处理后的试样用盐酸溶解,定容到1L。移取200mL试液以沉淀法测硫酸根,换算为硫酸酐。再分别移取适量试液,用分光光度法测二氧化硅(偏硅酸酐),用分光光度法测铁,用EDTA二钠盐络合滴定法测钙、镁,用分光光度法测磷酸根与铜。
如果仅是定性处理硫酸盐垢,也可采用盐酸溶解后,将不溶物滤出并清洗,在滤液中加入1%***银不出现混浊时,将滤纸和不溶物置于烧杯中,加入150mL去离子水并搅拌,当以硫酸盐垢为主时,不溶物减少,向其中加入
1%(质量分数)***化钡溶液,若有大量白色沉淀产生,表明硫酸盐含量较高。
3 硅酸盐垢
与硫酸盐垢相同,硅酸盐垢也不是单一的垢种,在垢中的含量较低,一般仅为20%左右,当硅酸盐含量在20%以上或含20%以上二氧化硅时,就将其称作硅垢,以与易溶垢相区别。
基本性状
硅酸盐垢呈白色,有时呈灰白色,与碳酸盐、硫酸盐的颜色很相近。当设备有腐蚀现象时,尤其是局部腐蚀时,硅酸盐垢可被染成灰黑色。
硅酸盐水垢产生于原水二氧化硅含量高的锅炉或循环冷却水系统中,有的水处理工艺中使用水玻璃作为助凝剂或分散剂、缓蚀剂,因此更容易结硅酸盐水垢。
硅酸盐垢一般常与硫酸盐垢、碳酸盐垢、磷酸盐垢共存;当硅酸盐含量较高时,会使垢层难以清除。
鉴别方法
如前文所述,将垢置于5%稀盐酸,甚至增至20%时,并辅以加热处理,如果仍有一定量的白色沉淀不能溶解,则可认为剩余物是硅酸盐或硫酸