文档介绍：化学分析手册
目 录
1．钾离子测定办法—四苯硼钠季胺盐容量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥1
2．钙镁离子测定—EDTA容量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥5
3．硫酸根离子测定—EDTA容量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥8
4．氯离子测定—银量法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11
5．钠离子测定—差减计算法和离子选取电极法 ‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥13
一、钾离子测定—四苯硼钠季胺盐容量法
1．办法要点
钾离子与四苯硼酸钠生成稳定四苯硼酸钾沉淀，过剩四苯硼酸钠以溴酚蓝为批示剂，用季胺盐滴定，生成难溶四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此批示终点，进行间接容量法测定钾离子。反映式：
（C6H5）4B- + K+ → K（C6H5）B↓
（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B- →（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B
2．仪器
。
3．试剂和溶液
氢氧化钠：分析纯，1 mol/l溶液。
%溴酚蓝批示剂：，溶于10毫升95%乙醇中，，加水至100毫升。
氯化钾：基准试剂，1ml含钾离子1毫克。℃恒重氯化钾（），溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，加水至刻度摇匀。计算该基准溶液1毫升含钾离子毫克数。
硫酸镁—醋酸溶液：称取127克硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59毫升冰醋酸，用水稀释至500毫升。
醋酸—醋酸钠缓冲溶液（）：将2mol/l醋酸溶液与1mol/l醋酸钠溶液按4:1体积混合。
松节油：市售。
10%氯化铝溶液：称取10克无水氯化铝于250毫升烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加水溶解。稀释至100毫升
1%四苯硼酸钠原则溶液：取10克分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na—TPB）溶于900毫升水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5毫升，用1 mol/l氢氧化钠溶液调PH值至8—9后，加水至1升，摇匀。然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定办法：精确吸取氯化钾基准溶液5毫升（4毫升、3毫升、2毫升、1毫升）于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3—%溴酚蓝批示剂，—，充分搅拌，继用季胺盐原则溶液滴定至呈现蓝色为止。
四苯硼酸钠原则溶液对钾离子滴定度（T）按下式计算：
式中 ： T—1毫升四苯硼酸钠原则溶液相称于钾离子毫克数；
K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数；
—加入四苯硼酸钠原则溶液毫升数；
f—季胺盐原则溶液对四苯硼酸钠原则溶液计算系数；
B—消耗季胺盐原则溶液毫升数。
%季胺盐原则溶液：称取14克十六烷基三甲基溴化铵（简称CTAB）或烷基二甲基苄基氯化铵，于2升烧杯中，加入300毫升95%乙醇使之溶解，然后迅速加水至2升，混合均匀，贮于试剂瓶中。如室温在15℃如下，则CTAB易析出，可将溶液瓶置入温水浴内，使之溶解后使用。
标定办法：%四苯硼酸钠原则溶液,于150毫升烧杯中，加入30毫升水，3—%—醋酸钠缓冲溶液，继用季铵盐原则溶液滴定至呈现蓝色即为终点。
季铵盐原则溶液对四苯硼酸钠原则溶液之换算系数（f）按下式计算：
式中 ： 5—四苯硼酸钠原则溶液毫升数；
A—耗用季铵盐原则溶液毫升数。
4．测定环节
吸取含钾离子约5毫克试样，于150毫升烧杯中，加水至30毫升，加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液，在不断搅拌下，%四苯硼酸钠原则溶液，放置5分钟后加入3—%溴酚蓝批示剂，—，充分搅拌，随后用季胺盐原则溶液滴定至呈现蓝色为终点。
计算：
式中：K—钾离子含量（克/升）；
T—1毫升四苯硼酸钠原则溶液相称于钾离子毫克数；
—加入四苯硼酸钠原则溶液毫升数；
f—1毫升季胺盐原则溶液对四苯硼酸钠原则溶液毫升数；
V1—滴定耗用季胺盐原则溶液毫升数；
V—滴定期所