文档介绍：第一章 X射衍射分析
第一节 原理和数据处理
第二节 X射线强度和系统消光规律
第三节 多晶结构分析——衍射指数标定
第四节 XRD专题测试
研究生教学
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一、多晶结构测定的一般步骤：
利用多晶材料的X射线衍数据进行结构测定的一般步骤如下：
1、用符合要求的多晶试样拍照或用多晶衍射仪获得衍射花样，测量衍射花样的半衍射角（或d）和强度I，结构分析用的强度数据要测积分强度，而且要以最强线强度为100进行归一化处理。求得各衍射线的相对强度
★获得衍射花样→相对强度
符合要求的试样指：
（纯相）若含有少量其它杂质，也要能明确的从衍射数据中扣除。（可用其它方法鉴定）。
，10-3μm左右或过320~400目筛。
。
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1、获得衍射花样→相对强度
2、对衍射花样进行分析，尽可能的判断未知相的晶系。
3、标定各衍射线的指标，获得各衍射线的面网指数。
4、根据指标化结果，总结衍射消光规律，查阅系统消光规律表：决定多晶花样所属点阵类型和空间群。
5、精确测定点阵参数和该物质的密度。
6、测定晶胞中原子（或分子）的数目。
7、测定晶胞中原子的位置。
常称为不计衍射强度的相结构分析
可获得多晶衍射谱，结构类型，甚至空间群，粗略的点阵参数
衍射强度的相结构分析。除获上述数据外，还精确知道点阵参数，晶胞中原子数目及衍射线的指数标定
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晶胞参数已知
当晶胞参数已知时，可根据晶面间距与晶格常数之间的关系式直接指标化
a）等轴晶系
b) 四方晶系
c) 斜方晶系
d）单斜晶系
e) 三斜晶系
f) 三方及六方晶系按六方指标化）
用已知晶胞参数与可能的h k l值 代入公式
计算d值——理论d值；
与实测值相比，数值相符者具有相同的指数。
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晶胞参数末知时 ???
二、衍射线指数标定和晶胞参数确定
：
应为整数
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方法和步骤
a 、根据实验得到相应的d，并由低角度开始设第一条线为d1，第i条线为di，
计算所有比值
b 、定第一条线指标：若比值大部分或全部是整数，低角度第一条是(100);
比值中只有一小部分是整数，，则为(110)；
(111)
=N
N=1
N=2
N=3
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c. 将 比值乘第一条线的指标的平方和N1（h12+k12+l12）化为整数 .
d. 若有平方和不可能出现的数为7、15、23、……乘以2消去。
e .根据上述
得出的整数定（hkl），结合消光规律。并可求出晶胞参数。
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如： h k l 为下列数据
(100)（110）(111) (200) (210) (211)
(220) (221) (300) (310) (311) (222)
(320) (321) (400)
结合消光规律
简单格子：（hkl任意）
（h2+k2+l2）=1、2、3、4、5、6、8、9、、10、11、12、13、14、16、…
（无7,无15，无23）
体心格子：（ h+k+l=偶时有衍射 ）
h2+k2+l2）= 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 24
约2后：1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 12…
（有7无11）
面心格子： （ hkl全奇或全偶）
（h2+k2+l2）= 3 4 8 11 12 16 19 20 24
金刚石 3 8 11 16 19 24 27 32 35 40 43 48 hkl全奇或全偶且
h+k+l=2n+1
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例：闪锌矿（ZnS）粉未图指标化
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10
1
3
2
4
8
2. 67
8
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12
3
16
4
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