文档介绍：硕士学位论文中文摘要摘要一、目的针对目前市场上抗风湿镇痛类与镇咳平喘类中成药及保健品中非法添加的化学药品进行检测方法学研究,选择常见的14种激素类、10 种解热镇痛类、10种镇咳平喘类化学成分,建立快速、简便的TLC、 ,用于基层单位的快速筛查,建立 -MS检测方法,用于阳性样品的结果确证。为有效打击中成药及保健品中非法添加化学药物的不法行为提供技术依据。二、方法 : 色谱条件:薄层板:快检专用板,展开剂:【】(药品检验专用展开剂);检视方法:喷以碱性四氮唑蓝试液显色,日光下检视 :薄层板:快检专用板,展开剂:【(药品检验专用展开剂,);检视方法:紫外灯254nm、365nm下、日光下、喷以1% 高锰酸钾的稀硫酸溶液,120。C;01热20min后在紫外灯365nm下、碘熏蒸等 :薄层板:快检专用板,展开剂:【]、【(药硕士学位论文中文摘要品检验专用展开剂);检视方法:紫外灯254nm、365nm、日光下、碘熏蒸、喷以茚三***试液,105。C力n热显色、喷以稀碘化铋钾试液等 : 色谱柱: SHIMADZU (,5pm)C,8色谱柱(以下同),A、B两组流动相:水: 乙***梯度洗脱,柱温:30"C,流速:·min~,DAD检测器(200nm~ 400nm),检测波长240nm,进样量:20}tl。 :A组:流动相A.-10mmol·L。醋酸铵溶液B:乙***, 梯度洗脱,柱温:30。C,流速:·minl,DAD检测器(200nm~ 400nm),检测波长280nm,进样量:201xl。 B组:流动相:20mmot·L’1醋酸钠溶液().乙***(60:40) 柱温:30"C,流速:·min"1,DAD检测器(200nm'---400nm),检测波长230nm,进样量:20}tl。 镇咳平喘类色谱条件:A组:流动相A-lOmmol·L。1醋酸铵溶液B:乙***, 梯度洗脱,柱温:30"C,流速:·min一,DAD检测器(200nm'--- 400nm),检测波长230nm,进样量:20“l。 B组:流动相:·L。***(96:4)柱温:30。C,流速: ·min~,DAD检测器(200nm~400nm),检测波长207nm,进样量:201al。硕士学位论文中文摘要 :色谱柱:SHIMADZU VP—ODS (,5pm)C18色谱柱(以下同),流动相:A:20retool·L‘1 醋酸铵溶液(%甲酸,VⅣ),B:乙***(A、),柱温:室温,流速:·min"1(分流比4:1),进样量:209l。 :电喷雾离子化正离子检测方式(ESI+),全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,离子源温度:120。C,去溶剂气温度:400。C,毛细管电压:%锥孔电压:15v,萃取电压:3v,去溶剂气流速:750L·h一,锥孔反吹气流速:50L·。 :流动相A:20retool·L。醋酸铵溶液,B:乙***()柱温:30℃,流速:·min。1(分流比4:1),进样量:209l。 :电喷雾离子化正、负离子检测方式(ESI+、ESI。), 全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,离子源温度:120。C, 去溶剂气温度:400。C,毛细管电压:,锥孔电压:15v,萃取电压:3v'去溶剂气流速:750L·hq,锥孔反吹气流速:50L·h~。 :流动相A:20mmol-L。醋酸铵溶液(%甲酸, VⅣ)B:乙***()柱温:30。C, 流速:·min。1(分流比4:1),进样量:209l。硕士学位论文中文摘要 :电喷雾离子化正离子检测方式(ESI+),全扫描一级质谱、选择离子二级扫描质谱检测方式,离子源温度:120。C,去溶剂气温度:400。C,毛细管电压:“锥孔电压:15v,萃取电压:3v’去溶剂气流速:750L·h一,。三、结果应用上述方法对市场抽验的50种抗风湿镇痛类与镇