文档介绍：第十节铁含量的分析
方法一：邻菲罗啉分光光度法
循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。
适用范围
本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定 Fe2+含量的范围在～ 20mg/L 。
方法原理
用 抗坏血酸 将试样中的 Fe3+还原为 Fe2+，在 PH=～ 9 时， Fe2+可与 邻菲罗啉 生成橙红色络合物，在最大吸收波长 510nm 处，用分光光度计测其吸光度。
试剂
硫酸 AR
硫酸铁铵［ NH4Fe（ SO4） 2?2H2O］
H2SO4溶液：（1+35）
氨水溶液：（1+3）
乙酸 —乙酸钠缓冲溶液 （ PH=）：64 克 乙酸钠 溶于水中， 再加 136mL36%的 乙酸 ，稀释至 1L。
抗坏血酸溶液（ L）：溶解抗坏血酸于 200mL 水中，加入乙二***四乙酸二钠盐（ EDTA）及甲
酸，用水稀释至 500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月） 。
邻菲罗啉溶液（ L）（用适量无水乙醇溶解后，再用蒸馏水稀释） 。
过硫酸钾溶液（ L）：溶解 4g 过硫酸钾于水中并稀至 100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶
液可稳定放置 14 天。
铁标准贮备溶液（ mL）
称取硫酸铁铵，精确到，置于 200mL 烧杯中，加入 100mL 水，浓 H2SO4，溶解后全部转移
到 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
铁标准工作溶液（ mL）
取铁标准贮备溶液稀释 10 倍，只限当日使用。
4 仪器
分析步骤
工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）
分别取 0，，，，，，铁标准工作溶液于七个 100mL 容量瓶中， 加水至约 40mL，加硫酸溶液， 调 PH 近 2，加抗坏血酸，乙酸 —乙酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，
室温下放置 15 分钟，用分光光度计于 510nm， 3cm 比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的 Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
试样的测定
总铁的测定
取～ 50mL 试样溶液于 100mL 锥形瓶中， 体积不足 50mL 的要补水至 50mL，加硫酸溶液， 加过硫酸钾溶液， 置于电炉上缓慢煮沸 15 分钟， 保持体积不低于 20mL，取下冷却至室温， 用氨水溶液或硫酸溶液调 PH 近 2，然后转移到 100mL 容量瓶中，加抗坏血酸溶液，乙酸 —乙
酸钠缓冲溶液，邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，于室温下放置 15 分钟，用分光光度计于
510nm 处，用 3cm 比色皿，以试剂空白测其吸光度。
可溶性铁的测定
取～ 50mL 经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同
结果计算
以 mg/L Fe2+表示的试样中总铁含量 X1 按下式计算：
式中：
m1——从工作曲线上查得的以
mg
表示的
Fe2+量。