文档介绍：2021年三***化六氨合钴实验报告
2021年三***化六氨合钴实验报告
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2021年三***化六氨合钴实验报告
三***化六氨合钴（Ⅲ）制备及组成测定试验汇报
试验小组: 第九组
试验班级: 应131-1
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三***化六氨合钴（Ⅲ）制备及组成测定
试验目
了解从二价钴盐制备三***化六氨合钴（Ⅲ）方法。
掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量原理和方法。
掌握用沉淀滴定法测定样品中***含量原理和方法。
掌握用碘量法测定样品中钴含量原理和方法。
了解电导率法测定产品离解类型原理及方法
训练无机合成、 滴定分析基础操作, 掌握确定组成和化学式原理和方法。
2结构与性质
[Co(NH3)6]Cl3是反磁性, 低自旋钴（Ⅲ）处于阳离子八面体中心。因为阳离子符合18电子规则所以被认为是一例经典对配体交换反应呈惰性金属配合物。作为其对配体交换反应呈惰性一个表现, [Co(NH3)6]Cl3中NH3与中心原子Co（Ⅲ）配位是如此紧密, 以至于NH3不会在酸溶液中发生解离和质子化, 使得[Co(NH3)6]Cl3可从浓盐酸中重结晶析出。与之相反是, 部分不稳定金属氨络合物比如[Ni(NH3)6]Cl2, Ni(Ⅱ)-NH3键不稳定使得[Ni(NH3)6]Cl2在酸中快速分解。三***化六氨合钴经加热后会失去部分氨分子配体, 形成一个强氧化剂。
三***化六氨合钴中***离子可被***根、 溴离子和碘离子等一系列其她阴离子交换形成对应[Co(NH3)6]X3衍生物。这些配合物呈亮黄色并显示出不一样程度水溶性。
***化钴(Ⅲ)氨配合物有多个, 关键是三***化六氨合钴(Ⅲ), [Co(NH3)6]Cl3橙黄色晶体; 三***化五氨·水合钴(Ⅲ), [Co(NH3)5(H2O)]Cl3, 砖红色晶体; 二***化***·五氨合钴(Ⅲ), [Co(NH
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3)5Cl]Cl2, 紫红色晶体, 等等。它们制备条件各不相同。在有活性碳为催化剂时, 关键生成三***化六氨合钴(Ⅲ); 在没有活性碳存在时, 关键生成二***化***·五氨合钴(Ⅲ)。
配离子Co(NH3)63+中心离子有6个d电子, 经过配离子分裂能Δ测定并与其成对能P（21000cm-1）相比较, 能够确定6个d电子在八面体场中属于低自旋排布还是高自旋排布。在可见光区由配离子A—λ（吸光度—波长）曲线上能量最低吸收峰所对应波长λ可求得分裂能Δ: 1/(λ*10-7)（cm-1）式中λ为波长, 单位是nm。
含钴废液与NaOH溶液作用后将钴以氢氧化物形式沉淀下来, 经洗涤后再用HCl还原成二价钴, 经蒸发浓缩后可回收***化钴。
配合物合成原理
三***化六氨合钴化学式为[Co(NH3)6]Cl3, 橙黄色晶体, 20℃ mol·L-1。
钴性质: ①Co3+为正三价离子, d2sp3杂化, 内轨型配合物。
②在酸性溶液中, Co3+含有很强氧化性, 易于很多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定Co2+。
③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定, 其K(稳)＝×1035, 所以在强碱作用下（冷时）或强酸作用下基础不被分解, 只有加入强碱并在沸热条件下才分解。
2[Co(NH3)6]Cl3 + 6 NaOH==== 2 Co(OH)3 + 12 NH3↑+ 6 NaCl
本试验以活性碳为催化剂, 用过氧化氢氧化有氨和***化铵存在***化钴溶液制备三***化六氨合钴(Ⅲ)。
2CoCl2·6H2O＋10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 （橙黄色）＋14H2O
在水溶液中, 电极反应φθ（Co3+/Co2+）=, 所以在通常情况下, Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定, 不易被氧化为Co(Ⅲ), 相反, Co(Ⅲ)很不稳定, 轻易氧化水放出氧φθ（Co3+/Co2+）= V >φθ（O2/H2O）= V。但在有配合剂氨水存在时, 因为形成对应配合物[Co(NH3)6]2+, 电极电势φθ[Co(NH3)6]3+/ [Co(NH3)6]2+= V, 所以CO(Ⅱ)很轻易被氧化为Co(Ⅲ), 得到较稳定Co（Ⅲ）配合物。
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2021年三***化六氨合钴实验报告
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因为三***化六氨合钴在强酸强碱（冷时）作用下, 基础不被