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凝固点的测定
(物化试验得好好做)
一、实验目的
〔1〕明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。
〔2〕掌握凝固点降低法测分子量的原理，加深对稀溶液依数性的理解。
〔3〕掌握贝克曼温度计的使用。
〔4〕测定环己烷的凝固点降低值，计算萘的相对分子质量。
二、实验原理
物质的相对分子质量是了解物质的一个最根本而且重要的物理化学数据，其测定方法有多种。凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比拟准确的方法。凝固点降低是稀溶液的一种依数性，这里的凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开场析出的温度。由于溶质的参加，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度比纯溶剂的凝固点下降，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比，即
=
式中，为凝固点降低值；m为溶质质量摩尔浓度；为凝固点降低常数，它与溶剂的特性有关。表1给出了局部的溶剂凝固点降低常数值。
表1 几种溶剂的凝固点降低常数值
溶剂
水
醋酸
苯
环己烷
环己醇
萘
三溴甲烷
T*f/K
Kf/(K·kg·mol-1)
20
假设称取一定量的溶质(g)和溶剂〔g〕，配成稀溶液，那么此溶液的质量摩尔浓度为
mol/kg
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式中，为溶质的相对分子质量。那么g/mol
假设某溶剂的凝固点降低常数值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值，即可计算溶质的相对分子量。
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或参加晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度上升。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度f=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段。对溶液，固－液两相共存时，自由度f=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度上升，上升到最高点又开场下降，所以冷却曲线不出现水平线段，此时应加以校正。
本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据，绘制冷却曲线，从而得到两者的凝固点之差∆Tf，进而计算待测物的摩尔质量。
三、仪器与试剂
仪器：凝固点测定仪、贝克曼温度计、普通温度计〔0—50℃〕、移液管〔50mL〕、烧杯
试剂：环己烷〔AR〕、萘〔AR〕、冰
四、实验步骤
将传感器插入后面板上的传感器，将—220V电源插入后面板上的电源插座，翻开电源开关，此时温度显示窗口显示初始状态〔实时温度〕，温差显示窗口显示以20℃为基温的温差值。
将传感器放入冰槽中，并在冰浴槽中放入碎冰，自来水，℃，将空气套管插入冰浴槽，同时按下"锁定〞键，锁定基温选择量程。
用移液管吸取25mL环己烷放入干净、烘干的凝固点测量管中，同时放入小磁子，将温度传感器插入橡胶塞中，然后将橡胶塞塞入凝固点测量管，塞紧。
将凝固点测定管直接插入冰槽中，观察温差仪的温差显示窗口显示值，直至温差显示窗口显示值稳定不变，此即为纯溶剂的初测凝固点。
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取出凝固点测定管，用掌心握住加热，待凝固点测定管结冰完全熔化后，将凝固点测定管直接插入冰浴槽中，缓慢搅拌，℃时，迅速将凝固点测定管取出，插入空气套管中，即时记下温差值，调节调速旋钮缓慢搅拌使温度均匀下降，间隔15秒记