文档介绍：实验十乙酸乙酯的制备
、实验目的
熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法;
掌握液体有机物的精制方法；
熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法
二、实验原理
有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，
酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应
CH 3COOH CH 3CH 2OH > CH 3COOCH 2CH 3 H 2O
副反应
CH 3ch 2oh ch3ch2oh > ch3ch2och 2ch3 h2o
方法一
1、仪器
圆底烧瓶、
冷凝管、温度计、
蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、
锥形瓶
2、药品
冰醋酸
无水乙醇浓硫酸
饱和碳酸钠溶液饱和***化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁
12ml
19ml
5ml
(，)
(15g, )
实验操作

加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放 5mL浓HzSQ,同时振摇烧瓶。混匀后加入 2〜3粒沸石，按用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流 30〜40min。
在100mL圆底烧瓶中，
置于冰水浴中，分批缓慢地加入图安装好回流装置，打开冷凝水，

反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70
79 C馏份。

中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约 10mL饱和******@CO溶液，直到无二氧化碳气体逸
出后，再多加1〜3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
二***化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
干燥：酯层由漏斗上口倒入一个 50mL干燥的锥形瓶中，并放入 2g无水MgSO 干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
精馏：收集74〜79 C的馏份，产量约10〜12g。
注意事项
1 •实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。
2•回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。
在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物***，故加
饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试
纸检验产品是否呈碱性。
饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
***化钙饱和溶液洗涤时，***化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和***化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。
乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物，若三者共存则生成三元共沸混合物。因此，酯层中的乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点的共沸混合物，从而影响酯的产率。
思考题
在本实验中硫酸起什么作用？
答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反