文档介绍：Q/0786YBL
昌邑邦立化工有限公司企业标准
Q/0786 YBL006—2020
乙酰乙酰邻氯苯胺
Acetoacet-o-chloroanilide
2020 - 04 - 01 发布 2020 - 04 - 01 实施
昌邑邦立化工有限公司发布
Q/0786 YBL006—2020
前言
本标准于2016年12月6日首次发布。
本标准有效期限三年,到期复审。
本标准由昌邑邦立化工有限公司提出。
本标准起草单位:昌邑邦立化工有限公司。
本标准主要起草人:张恩海、何宏伟、张增广。
I
Q/0786 YBL006—2020
乙酰乙酰邻氯苯胺
1 范围
本标准规定了乙酰乙酰邻氯苯胺的要求、试验方法、检验规则和包装、标志、运输、贮存等各项
要求。
本标准适用于由双乙烯酮法制得的乙酰乙酰邻氯苯胺,用于颜料生产。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 2386 染料中间体水分测定通用方法
GB/T 3723 化工产品、安全采样通则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 技术要求
乙酰乙酰邻氯苯胺的质量应符合表1要求
表1
项目指标
外观白色或浅黄色结晶性粉末
水份,% ≤
纯度,% ≥
碱溶浊度澄清透明
4 试验方法
外观的测定
采用目视测定。
水份的测定
按 GB/T2386 规定进行。
纯度的测定
方法原理
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Q/0786 YBL006—2020
采用反相高效液相色谱法,在 C18 柱上,以甲醇和四丁基溴化铵水溶液为流动相,经紫外检测器
(240nm)检测,用峰面积归一法测定乙酰乙酰邻氯苯胺的纯度。
仪器设备
A、液相色谱仪:岛津 LC-20AT VP Plus
B、色谱柱:GL Sciences Wondasil C18 5um ×250mm
C、数据处理:浙大 N2000 色谱数据工作站
D、平头微量注射器:100ul
E、超声波处理器
试剂和溶液
A、甲醇:色谱纯
B、乙酸:分析纯
C、四丁基溴化铵:2g/L 四丁基溴化铵
D、 1 级水:经 滤膜过滤
色谱分析条件
A、流动相:甲醇+水+四丁基溴化铵+乙酸=400ml+600ml+2g+
B、波长:240nm
C、流量:
D、进样量:20uL
E、柱温:40℃
试样溶液的制备
称取试样约 —(精确至 ),吸取 50ml 流动相溶液使之溶解。
分析步骤
开启色谱仪,柱温箱调至 40℃。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取试样溶液注入