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电解锰渣制四氧化三锰及其结构性能表征.pdf

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电解锰渣制四氧化三锰及其结构性能表征.pdf

上传人:1322891254 2016/8/3 文件大小:3.09 MB

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文档介绍:重庆大学硕士学位论文中文摘要 I 摘要 Mn 3 O 4可用作制备软磁材料如锰锌铁氧体的原材料。堆积成山的电解锰渣已经成为严重问题, 对其进行综合利用具有环境效益和经济效益。本研究采用硫酸溶浸电解锰渣, 得到含有多种离子的 MnSO 4溶液,净化得到的 MnSO 4 溶液加入碱得到 Mn(OH) 2。采用液相常压下氧化法、焙烧法( 500 ℃~700 ℃)由 Mn(OH) 2 可制得 Mn 3 O 4。得到的 Mn 3 O 4 粉体产物用各种方法考查分析,包括测定产物样品的总锰含量、 XRD 、 FTIR 、 BET 比表面测定、粒度分布(激光粒度仪)以及磁性能测试(振动样品磁强计测试),得到如下主要结论。在液相氧化过程中添加乙醇于混合悬浊液中,所得产物的总锰含量有明显增加(达到 % );焙烧法所得产物的总锰含量都相对较低,焙烧法很难得到均一相的 Mn 3 O 4 产品;高温焙烧产物比液相氧化法 100 ℃烘干得到的产物,晶粒发育更好、颗粒尺寸大, 高温焙烧不利用得到产品品质好的小颗粒样品。通过 XRD 、 FTIR 以及样品总锰含量的测试,液相氧化过程中加入乙醇的产物( ) 或加入 NH 4 OH-NH 4 Cl 缓冲液所得产物( ) 可确认为单一的 Mn 3 O 4 ; 550 ℃焙烧条件下制得的产物含有少量 Mn 2 O 3 。 BET 分析表明,溶液合成法具有比焙烧法更大的比表面积;加入 40mL NH 4 OH-NH 4 Cl 缓冲液于氧化过程中制得的产物 BET 比表面积最大, 可以达到 32 m 2 g -1 。粒度分布分析结果表明,溶液中合成制得的产物粒径(二次粒径)比焙烧法得到的要小;粒度测试仪测试得到的粒度( 1μm 左右)大大超过用 Scherrer 法则计算得到的晶粒尺寸( 60nm ),原因是 Mn 3 O 4 在粒度测试仪测试过程中由于水合作用有团聚。两种方法得到的产物具有顺磁性, 比饱和磁化强度值为 emu g -1 。关键词: 电解锰渣,四氧化三锰,液相氧化,焙烧, BET 比表面积重庆大学硕士学位论文英文摘要 II ABSTRACT Mn 3 O 4 could be used as the raw material in the preparation of so ft ic materials such as manganese zinc ferrite. The tons of Electrolytic Manganese Residue (EMR) have e a serious problem and prehensiv e utilization of EMR has great benefit to environment and economy. The research applied leaching EMR in sulfuric acid medium (H 2 SO 4), MnSO 4 solution containing various ions wa s obtained. Purifying the produced solution and then adding aqueous alkali to the purified MnSO 4 solution to obtain Mn(OH) 2 . Aqueous solution oxidation method under atmos phere pressure and roasting method (500 ℃ to 700 ℃) were employed to obtain Mn 3 O 4 using the obtained Mn(OH) 2 . The produced samples were investigated by using several an alysis techniques includ ing total Mn content (TMC), X-ray powder diffraction (XRD), Fourie r Transformation Infra-Red (FTIR) spectra, Brunauer-Emmett-Teller (BET) specific surface area, particle distribution (laser particle size analyzer), ic measurements [Vibrating Sample ometer (VSM)]. The main conclusions could be obtaine