文档介绍：回收率:常用回收率来表示被分离组分在分离中的完全程度% 100 ??含量分离前欲测元素原来的测得量通过分离后欲测元素的回收率设A为欲测定的痕量物质, B为主要成分,经分离后 A的回收率为 RA ,通式: %100 0?? A AAQ QR QA0 和 QA —分别表示分离前后欲测物质 A的含量。 1、什么是回收率、分离因数?分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如何? RA 越大越好! 2、分离因数( SB/A) 定义:两元素的回收率之比。 AB BAA BABQQ QQR RS 0 0 /?? QA0 ? QA BB BABRQ QS?? 0 /一般情况 SB/A<10-3 分离被认为完全。欲测组分 A,干扰组分 B SB/A 越小越好! 分离时对常量组分和痕量组分的回收率、分离因数要求如何? 回收率:RA 通常小于 l00 %,原因:挥发、分解或分离不完全,器皿和有关设备的吸附作用以及其它人为的因素会引起欲分离组分的损失。对常量分析(含量?1%组分)要求: RA ? %;对痕量组分要求: RA ? 95 %, 或至少不低于 90 %。分离因数:一般情况 SB/A<10-3 分离被认为完全。对痕量组分的测定,分离因数 SB/A 要在 10-6~10-7 的范围。答: 在氢氧化物沉淀分离中,沉淀的形成与溶液中的[OH-] 有直接关系。因此,采用控制溶液中酸度可使某些金属离子彼此分离。在实际工作中,通常采用不同的氢氧化物沉淀剂控制氢氧化物沉淀分离方法。常用的沉淀剂有: : NaOH 是强碱,用于分离***元素(如 Al3+ , Zn2+ , Cr3+) 与非***元素, ***元素的含氧酸阴离子形态在溶液中,而其他非***元素则生成氢氧化物胶状沉淀。 :采用 NH4Cl-NH3 缓冲溶液(pH 8-9) ,可使高价金属离子与大部分一、二金属离子分离。 :利用吡啶、六次***四***等有机碱控制 pH (可形成不同 pH 的缓冲体系控制分离,如 pH 5-6 六亚***四***-HCl 缓冲液,常用于 Mn2 , Co2+ , Ni2+ , Cu2+ , Zn2+ , Cd2+ 与 Al3+ , Fe3+ , Ti(IV) 等的分离。) 悬浊液法等: ZnO 悬浊液,可以控制溶液 pH ≈ 6,在水溶液中: ZnO +H2O ? Zn(OH)2 ? Zn2++2OH- 2、在氢氧化物沉淀分离中,常用的有哪些方法?举例说明。 17 2210 ] [OH ] Zn [ ??????? spK ] [Zn 10 ] [OH 2 17 ?????若[Zn2+]= L mol /10 10 ] [OH 8 17??????? pOH = 8 pH = 6 [Zn2+]: ~ pH: ~ (这一类悬浊液可控制溶液的 pH 值,如 ZnO 悬浊液的 pH 值约为 6,可用于某些氢氧化物沉淀分离。) 通式: M m+ + mOH -? M(OH) m↓平衡时: [M m+ ] [OH -] m = K sp )pM (pm 1 pOH sp??K pH p pOH w??K? pM) (pm 1ppH sp w????KK 开始沉淀 pH :)pM (pm 1ppH 0 sp w 0????KK Mo ——沉淀开始时金属离子的浓度 3、氢氧化物沉淀与溶液 pH 的关系。)pM (pm 1ppH e sp w e????KK 沉淀完全 pH : Me ——沉淀完全时金属离子的浓度沉淀过程中溶液 pH 的变化区间: ΔpM m 1 )pM (pM m 1pH pH ΔpH 0e0e?????①生成氢氧化物、氧化物沉淀,能溶于过量氨水 Ag+ Cu2+ Cd2+ Zn2+ Ni2+ Co2+ Ag2O ↓褐色碱式盐沉淀↓蓝绿色 Cd(OH)2 ↓白色 Zn(OH)2 ↓白碱式盐沉淀↓浅绿色碱式盐沉淀↓蓝色 Ag(NH3)2+ 无色 Cu(NH3)42+ 深蓝色 Cd(NH3)42+ 无色 Zn(NH3)42+ 无色 Ni(NH3)62+ 淡紫色 Co(NH3)62+ 红色↓空气中 O2 Co(NH3)63+ 土黄色适量 NH3 过量 NH3 4、在常见金属离子溶液中加入适量氨水、过量氨水有何现象? ②生成氢氧化物、氧化物沉淀,不能溶于过量氨水 Al3+ Cr3+ Fe3+ Fe2+ Mn2 + Sb3 + Sn2 + Pb2 + Mg2 + Hg2 + Hg2 2+ NH3 Al(OH)3 ↓白 Cr(OH)3 ↓灰绿 Fe(OH)3 ↓红棕色 Fe(OH)2 ↓