文档介绍：x射线荧光光谱法检测硅铁武映梅王震马秀艳邢文青摘要:本文介绍了用PW2403顺序式x射线光谱仪光谱仪测定硅铁中的 Si、灿、Ca、Mn、Cr、P、S元素的方法,采用直接粉末压片的制样方式。分析结果与化学法结果相符。方法快速、准确、经济、简便,精密度好。关键词:硅铁X荧光光谱法粉末压片法 1、前言: 硅铁作为钢铁冶炼过程中的重要脱氧原料之一,硅铁的化学分析国内大多采用湿法分析,耗时长,分析人员多,综合成本高,很难满足我公司生产规模的发展和快速的生产节奏要求。为此我们通过查阅大量资料,并结合多年工作经验,研究X射线荧光光谱法检测硅铁的方法。该方法分析陕速、准确,操作简便,而且能同时检测合金中的十多种元素。 2、试验方法 PW2403顺序式X_一射线光谱仪(飞利浦公司),端窗Rh靶超尖锐x 光管,最大功率3kW,SuperQ高级定量分析软件。为获得较高的测量精度,仪器在等功率下进行测量,各主要元素最佳分析条件见表1: 表1 硅铁主要元素仪器测量参数元素谱线晶体准直器探测器管电压管电流角度背景 Fe K。啦00 300 m Flow 50kv 50mA Al K。 PE002 300 m Flow 24kv 100mA S K。 Gelll 300 m F10W 24kv 100mA P K。 Gelll 300 nl F10w 24kv 100mA . Si K。 PE002 300 m F10W 24kv 100mA (或试样)59加19微晶纤维素,研磨3min后于压片机上,用硼酸垫底,加25t的压力压制12s,然后在x射线荧光仪上测定光强度值。 ,,于仪器上测定其光强值,绘制各元素标准工作曲线,其斜率等参数如下表2: 表2 硅铁中主要元素回归曲线数据元素截距斜率 RMS K Si Al S - P . Fe 3结果与讨论 ,我们采用压片法进行样品制备,但由于其样品粘结性不强,无法独自压制成分析样饼,为此在样品制备时我们加入一定量的硼酸、纤维素、乙醇等粘结剂进行试验,试验结果表明:采用硼酸作为粘结剂试样混合不均匀,测试稳定性差;采用乙醇作为粘结剂在压片过程中试样易裂;采用微晶纤维素作为粘结剂制备的试样稳定性好,样饼硬度、光洁度等均满足测试要求,所以我们选择微晶纤维素作为本试验所用粘结剂。 288 ,我们分别选取一份硅铁试样按3:1、4:1、 5:1、6:1、7:1(合金:微晶纤维素)的比例,每个比例制备5个样饼, 然后在X射线荧光光谱仪上测其光强值,其结果见表3: 表3 硅铁使用