大黄鉴定实验报告.doc

文档介绍：1 /40 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 大黄鉴定实验报告大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定一、实验目的熟悉蒽醌类成分的提取分离方法掌握 pH 梯度提取法的原理和操作技术学****蒽醌类化合物鉴定方法二、实验器材材料及试剂: 大黄粗粉、浓硫酸、 NaHCO3 、 Na2CO3 、 NaOH 、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、***、普通滤纸、薄层层析硅胶板、广泛 PH 试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。仪器: 500mL 圆底烧瓶、球形冷凝管、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸、 250mL 分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真 2 /40 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 空泵、铁架台等。三、实验原理大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物,含量约为 3%~5% , 大部分与葡萄糖结合苷,游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中,大黄酸具有羧基,酸性最强;大黄素具有β-酚羟基,酸性第二;芦荟大黄素连有羟***,酸性第三; 大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异,可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。大黄酸 R1=H R2=COOH 大黄素 R1=CH3 R2=OH 芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3 3 /40 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 大黄酚 R1=CH3 R2=H 四、实验内容大黄素的提取、分离流程图大黄粗粉 10g 20%H2 SO4 150 ml加热 1h, 抽滤、干燥滤饼 150ml ***回流提取 1h***层水层***层 4 /40 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 HCl 3大黄酸沉淀水层***层 HCl % NaOH 大黄素沉淀芦荟大黄素、大黄素甲醚沉淀具体操作步骤 :称取大黄粗粉 10g ,加 20%H2SO4 水溶液 150mL ,在水浴上加热 1小时,放冷,抽滤,滤饼用 NaOH 溶液洗至近中性,于 70℃干燥后,研碎, 置 250m L圆底烧瓶中,加入***150m L回流提取1小时, 得到***提取液。 5 /40 --------------------------------------------- 感谢观看本文------- 谢谢----------------------------------------------------------- [ 标签: 标题]2016 蒽醌类成分的提取:***提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶— CMC 粘合板, 展开剂为石油醚:乙酸乙酯近水平或直立展开,在可见光下,可看到四个斑点。其中最上面黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚的混合物, 在此条件下, 不能分开,其余3个斑点依 Rf值的顺序是大黄素、芦荟大黄素、大黄酸,记录图谱并计算 Rf值。 2. PH 梯度萃取分离将***提取液加入 250mL 分液漏斗中,以35 mL 5% NaHCO3 水溶液萃取三次,***层经薄层层析检查, 指示已提尽大黄酸后,合并三次 NaHCO3 萃取液,用浓盐酸酸化至 PH 2-3 左右,析出大黄酸沉淀。。抽滤后,刮下颗粒并称重。经5% NaHCO3 水溶液萃取后的***层,继以 35 mL 5 % Na2CO3 水溶液萃取三次,***层经薄层检查,指示已提尽大黄素后,合并三次 Na2CO3 萃取液,用浓盐酸酸化至 PH2-3 左右,析出大黄素沉淀。。抽滤后, 6 /40 -----------------