文档介绍：一种钴配合物的制备
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一、目的要求
掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液中的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及方法。
对配合物的组成进行初步推断。
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二、实验原理
1. 常见的钴（Ⅲ）配合物
[Co(NH3)6]3+（黄色），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色），[Co(NH3)5Cl]2+（紫红色），[Co(NH3)4CO3]+（紫红色），[Co(NH3)3(NO2)3]（黄色），[Co(CN)6]3-（紫色），[Co(NO2)6]3-（黄色）等。
2. 用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。
3. Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）
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三、仪器和试剂
仪器
烧杯
锥形瓶
量筒
研钵
漏斗
铁架台
滴管
试管
药勺
石棉网
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三、仪器和试剂
试剂
***化铵
***化钴
硫***化钾
浓氨水
***
AgNO3溶液
盐酸
H2O2溶液
SnCl2溶液
奈氏试剂
***
戊醇
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四、实验步骤
***化铵
***化钴
浓氨水
冷水洗涤
微热溶液
冷却过滤
浓盐酸
H2O2溶液
烘干称量
盐酸洗涤
2~3mL

10~15分钟
1、制备钴（Ⅲ）配合物
6mL

105℃
6mL
5mL
5mL
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四、实验步骤
2、组成的初步推断

50mL水
溶液
酸碱性
（1）
（2）
5mL
混合液
AgNO3溶液
滤液
1mL浓***
AgNO3溶液
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（3）
（4）
（5）
2~3mL
混合液
SnCl2溶液
KSCN
1mL戊醇
水
1mL***
2mL
混合液
奈氏试剂
混合液
棕黑色
滤液
酸碱性
（3）（4）
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1. 将***化钴加入***化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么反应？生成何种配合物？
2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？
3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键的？为什么？
五、思考题
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4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及制备的几个步骤。
5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它们有共同的实验式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导测定得知在水溶液中5种化合物的电导率数值与硫酸钠相近。请写出它们不同配离子的结构式并说明不同配离子间有何不同。？
五、思考题
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