文档介绍：乙醇镁的制备汇报人:张巧央胡桑、孙焊燕、杨亚丽、林佳伟乙醇镁?分子式: C4H10 Mg O2 ?分子量: ?熔点: 270 (分解) ℃?闪点: ℃?毒性 LD50(mg/kg) :大鼠经口 3160 。? 性状:白色粉末。? 溶解情况:难溶于***和烃类,略溶于乙醇。? 用途:用作烯烃聚合催化剂载体,用于聚丙烯,高密度聚乙烯和低密度聚乙烯的聚合; 精密陶瓷的原料。? 制备或来源:以金属镁为原料,以***化***或碘化***为催化剂,与乙醇反应制得。? 备注:可燃,在空气中徐徐水解。实验仪器准备: ?量筒 50ml ?烧杯 250ml ?四口烧瓶 250ml ?球形冷凝管?温度计 100 ℃?恒温磁力搅拌器?控温探头?三通活塞?氮气球?抽滤瓶实验装置图: 实验步骤: ,将镁锭用刨床刨成薄镁片。 ,依次用 10%的氢氧化钠溶液洗涤, 除去污垢,用去离子水洗涤 2—3次。 3次,干燥,放到干燥器内备用。 (用 250ml 三口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管, 冷凝管与干燥塔相连,干燥管内装干燥剂 Cacl 2 )。 。 和经过分子筛处理过的无水乙醇 40ml , 放入到反应烧瓶内,再称取碘 18mg 也放入到反应烧瓶内。 ,开始加热。 65℃时,有气泡产生。 ,反应液温度在 80 ℃左右。 10. 维持回流温度直到反应体系中镁反应完全,且没有气泡产生,再反应 1小时结束实验。 11. 反应结束,称重,保存样品至干燥器内。乙醇镁的含量测定原理: 乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇与 NaOH ,NaOH 与已知浓度的 HCl 标准溶液进行定量反应。反应方程式:(CH 3CH 2O) 2Mg→2CH 3CH 2OH+Mg (OH) 2 Mg (OH) 2+2HCl →MgCl 2+2H 2O : 、***红指示液: 1g/L 2. 步骤: 将50ml 水置于 250ml 锥形瓶中,加入 3滴***红指示液,用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。称取约 2g试样(精确至 ),置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈红色为终点。结果的表示和计算: 乙醇镁质量百分含量 X 1按式( 1)计算: X%=[(C *V*)/m] *100% 式中: V—滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml; c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度, mol/L m —试样质量, g; — 盐酸标准滴定液相当于以克表示的乙醇镁的质量。实验记录: ?8: 31 搭好装置?8: 35 往四口烧瓶中放入 镁片 40ml 无水乙醇 18mg 碘?8: 39 开冷凝水和恒温磁力搅拌器开始加热?8: 43 开真空泵放入氮气,来回三次,使氮气保持到充入状态?8: 48 反应温度到 65 ℃,有气泡产生?8: 54 继续加热,反应物温度维持在 80 ℃左右?9: 03 溶液颜色变浅黄色?9: 08 溶液颜色变无色呈浑浊状? 10 : 35 开始回流? 15 : 00 停止加热,拆装置? 15 : 01 称瓶重 瓶+液重 (即乙醇镁 ) ? 15 : 03 将 50ml 水加入锥形瓶中,滴入三滴***红、二滴盐酸,溶液呈红色? 15 : 18 将锥形瓶放在称量天平上,去皮,滴入乙醇镁溶液 2g ,使锥形瓶中溶液回到原来的颜色,静置 10 分钟? 15 : 28 往锥形瓶中滴加 Hcl 溶液 ,使溶液呈红色? 15 : 29 实验结束,整理实验台实验注意事项: 1、实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小,因此实验前对每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。 2、在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。 3、由于许多反应的中间体不稳定,也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定,因此无氧操作往往需要连续进行, 直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长,工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作,互相支持,共同完成实验任务。