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土壤检测第6部分土壤有机质测定NYT1121.62006方法确认.doc

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土壤检测第6部分土壤有机质测定NYT1121.62006方法确认.doc

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土壤检测第6部分土壤有机质测定NYT1121.62006方法确认.doc

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土壤检测第 6 局部:土壤有机质的测定
NY/方法确认
目的
通过重复性测试和实验室内部人员比照来检测土壤中有机质, 判断本实验室的检测方法是否合格。
适用范围
本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。
操作步骤
准确称取通过孔径筛风干样 〔精确到,称样量根据有机质含量范围而定〕,放入硬质试管中,然后从自动调零滴定管准确参加***
- 硫酸溶液,摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个
插入铁丝牢笼中,再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至 185 摄氏度 -190
摄氏度的油浴锅内, 使管中的液面低于油面, 要求放入后油浴温度下降至 170 摄氏度 -180 摄氏度,等试管中的溶液沸腾时开始计时,此刻必须控制电炉温度, 不使溶液剧烈沸腾, 其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次,以使液温均匀,并维持在 170 摄氏度 -180 摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出, 冷却片刻,擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入 250ml 三角瓶中,用水冲洗试管及小漏斗, 洗液并入三角瓶中, 使三角瓶内溶液的总体积控制在
50ml-60ml 。加 3 滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁溶液滴定剩余的
K2Cr2O7,溶液的变色过程室橙黄- 蓝绿 - 棕红。
如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗
硫酸亚铁溶液毫升数的1/3 ,那么应减少土壤称样量重测。
每批分析时,必须同时做 2 各空白试验,即取大约灼烧浮石粉或
土壤代替土样,其他步骤与土样测定相同。
计算
=[c*〔Vo-V〕***]/m *1000
式中:——土壤有机质的质量分数,g/kg
Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积,ml
——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积, ml C ——硫酸亚铁溶液的浓度, mol/L
—— 1/4 碳原子的毫摩尔质量, g
——由有机碳换算成有机质的系数
——氧化校正系数
——称取烘干式样的质量, g
1000——换算成每千克含量
平行测定结果用算术平均值表示,保存三位有效数字。
结果分析
重复性验证
选取一份水样,按上述步骤进行 10 次重复测试,计算 10 次测试结果的相对标准偏差,见附表。
由附表可知绝对相差 <kg,可见该方法的重复性良好