文档介绍：1 1 2004/4/12 2004/4/12 导导师:邓麦村师:邓麦村博士生:叶博士生:叶震震差示扫描量热差示扫描量热 DSC DSC 技术简介技术简介 Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences Seminar I Seminar I 2 2热分析热分析国际热分析协会( 国际热分析协会( ICTA) ICTA) 热分析定义: 热分析定义: 在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。系的一种技术。 3 3 DSC ICTA ICTA 热分析方法的九类热分析方法的九类质量质量温度温度热量热量尺寸尺寸力学力学声学声学光学光学电学电学磁学磁学 Differential Scanning Calorimeter Differential Scanning Calorimeter 4 4 基 本原理基 本原理基线与仪器校正基线与仪器校正实验的影响因素实验的影响因素应 用实例应 用实例 PerKin Elmer PerKin Elmer Pyris 1 DSC Pyris 1 DSC 5 56 6 仪器简要说明仪器简要说明 Pyris 1 DSC Pyris 1 DSC 是功率补偿差示扫描量热仪。是功率补偿差示扫描量热仪。 DSC DSC 按程序升温,经历样品材料的各种转变如熔按程序升温,经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶,研究样品的化、玻璃化转变、固态转变或结晶,研究样品的吸热和放热反应。吸热和放热反应。仪器应用范围仪器应用范围可用于测量包括高分子材料在内的固体、液可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。 7 7 仪器性能指标仪器性能指标温度范围: 温度范围: -170~725 -170~725 ??C C 样品量: 样品量: 到到 30mg 30mg 量热灵敏度: 量热灵敏度: 微瓦微瓦温度精度: 温度精度: ± ± ??C C 加热速率: 加热速率: ~500 ~500 ?? C/min C/min 量热精度: 量热精度: ± ±% % 8 8 DSC DSC 的基本原理的基本原理 9 9 功率补偿型功率补偿型(Power C (Power C ompensation ompensation ) ) 在样品和参比品始终在样品和参比品始终保持相同温度的条件下保持相同温度的条件下, ,测定为满测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差足此条件样品和参比品两端所需的能量差, ,并直接作为并直接作为信号信号??Q Q(热量差) (热量差) 输出。输出。热流型热流型(Heat Flux) (Heat Flux) 在给予样品和参比品在给予样品和参比品相同的功率下相同的功率下, ,测定样品和参比品测定样品和参比品两端的温差两端的温差??T T, ,然后根据热流方程,将然后根据热流方程,将??T T(温差)换(温差)换算成算成??Q Q(热量差)作为信号的输出。(热量差)作为信号的输出。 10 10 Furnace Thermocouples Sample Reference Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink 热流型 DSC 功率补偿型 DSC Sample 量热仪内部示意图量热仪内部示意图