文档介绍：头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离与分析[摘要] 目的:对头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离进行研究。方法: 采用化学途径进行杂质的分离,最后得到头孢唑林钠当中的杂质噻二唑, 使用薄层色谱和高效液相色谱对整个物质分离过程中样品的稳定性进行检验, 使用红外吸收光谱对分离之后的噻二唑进行严格的结构分析, 同时还要根据其保留的具体时间来确定噻二唑残留的数量, 借鉴欧洲药典当中的相关解释和方法, 使用浓度为 1% 的溶液, 对头孢唑林钠的峰面积进行计算, 同时还要计算出样品中所含的噻二唑的具体数量。结果: 分离过程中得到的残留的方法是比较适宜在噻二唑分析中加以使用的。结论: 这种分离方法可以将杂质的含量控制在合理的范围内,可以保证药品的质量,使用者也可以放心的使用药品。[ 关键词] 噻二唑; 头孢唑林钠; 分离; 高效液相色谱; 红外吸收光谱中图分类号: S573 文献标识码: A 文章编号: 1009-914X ( 2015 ) 16-0359-01 头孢唑林钠是第一代头孢类抗生素, 这种药物对阳性球菌有着非常好的抑制效果, 甚至比第二代和第三代头孢类抗生素的效果还要好, 而其对隐形杆菌的抑制作用在所有的一代头孢菌素中是最好的。在临床当中,头孢唑啉钠可以治疗因为细菌感染而导致的中耳炎、支气管炎和肺炎等等, 而且其在使用的过程中毒性较小,对酶的作用也可以有很好的抵御效果, 所以在临床治疗的过程中, 也越来越受到医务人员的重视。但是在该药生产的过程中会出现一些化学降解和不良反应以及原料滞留等现象, 这也使得药物的安全性和稳定性大大降低, 从而影响了药物的使用效果。所以需要对生产过程中产生的杂质进行有效的分离。 1 、实验部分 仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪;变换红外光谱仪. 头孢唑林钠, ;噻二唑, 对照品; 磷酸氢二钠, 分析纯,; 柠檬酸, 分析纯,; 乙***, 色谱纯; 实验用水均为二次蒸馏水. 实验方法 柱层析分离利用萃取的方法富集头孢唑林钠中的杂质, 将富集得到的杂质利用柱层析的方法分离,得到一种纯物质。 鉴定将分离得到的纯物质经薄层色谱、高效液相色谱和红外吸收光谱鉴定为噻二唑,经推断为原料残留. 含量测定用高效液相色谱法测定了噻二唑在头孢唑林钠样品中的含量. 色谱条件为:色谱柱 ShimadzuC18 ;流动相 V (质量分数为 % 的磷酸氢二钠和 % 的柠檬酸的水溶液) BV( 乙***)=( 90B10 ); 流动相流速 1mL/min ; 柱温为室温;检测波长 254nm ; 20ml 定量进样。 2 、结果 噻二唑的分离与鉴定 噻二唑的分离用 80g/ L 的盐酸 200m L处理 50g 头孢唑林钠使头孢唑林钠全部生成头孢唑林酸沉淀, 过滤取母液, 分别用与母液相同体积的苯、甲苯、四***化碳、正丁醇、环己烷、乙酸乙酯、***、二***甲烷等有机溶剂萃取其母液. 萃取后的各种有机溶剂的薄层色谱分析表明, 用二***甲烷萃取后杂质的数量比较少,取萃取后二***甲烷相经旋转蒸发浓缩,进而通过柱层析分离. 柱层析分离条件:色谱柱为 ******@1cm 的玻璃柱;采用湿法装柱,干法上样;按 V (石油醚) BV (乙酸乙酯) =10B1 ,V (石油醚) BV (乙酸乙酯) =9B1 ,V