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核磁共振氢谱图怎么看.ppt

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核磁共振氢谱图怎么看.ppt

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核磁共振氢谱图怎么看.ppt

文档介绍

文档介绍:核磁共振氢谱图怎么看
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核磁共振氢谱分析的一般步骤
核磁共振氢谱的分析大体上可以分为以下三个步骤:
(1) 看峰的位置(即化学位移)和峰的面积(即氢原子数目):应用化学位移的知识 其结果,原来的羟基峰消失,同时,与羟基相连的次甲基峰左移1-2ppm。
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帮助分析图谱的一些辅助手段
如果羟基为酚羟基,则加三氟醋酸酐后,羟基的邻、对位氢的峰也发生左移。
例:下面两个化合物的区别(应用三氟醋酸酐确定羟基的位置):
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帮助分析图谱的一些辅助手段
溶剂效应
苯、吡啶等溶剂具有强的磁各向异性,在样品溶液中加入少量此类溶剂,它们会对样品分子的不同部位产生不同的屏蔽作用。由此可以使样品的1HNMR谱发生较大的变化,有时,可以使重叠的峰组分开。
例:下面的化合物的1HNMR谱:
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帮助分析图谱的一些辅助手段
例:下面的化合物的1HNMR谱:

当用CDCl3做溶剂时,异丙基的两个甲基以及另一个甲基的峰重叠非常严重,不能区分。如改用C6D6作溶剂,则三个甲基可以获得较好的分离。
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帮助分析图谱的一些辅助手段
使用高场仪器
高场仪器的使用可以简化图谱:
(1) 氢原子核绕磁场进动有一定的角速度ω。ω与外加磁场的磁场强度H0成正比,具有如下关系式:
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帮助分析图谱的一些辅助手段
(2) 氢原子核在外加磁场H0中的实受磁场H核与H0的关系:
H核=H0(1-σ)
其中σ为屏蔽常数,其数值与外加磁场无关,而是取决于氢原子核的化学环境。H0σ为氢原子核的核外电子所产生的抗磁场,它的数值与H0成正比。
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帮助分析图谱的一些辅助手段
(3) 1HNMR谱图的复杂程度由Δυ/J的数值所决定。J的数值反映了原子核磁矩间相互干扰(作用能量)的大小,是化合物分子所固有的属性,不因作图条件的改变而改变。化学位移之差以ppm计,是相对数值,不随仪器的频率的改变而改变;但以Hz计,则是绝对数值,与仪器的频率成正比。(例如,,在60MHz的仪器上,它相当于6Hz;在400MHz的仪器上,它相当于40Hz)。
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帮助分析图谱的一些辅助手段
由于以上3个方面的原因,在不同频率的NMR波谱仪上所测同一样品的谱图形状是不同的,且仪器频率越高,图谱越趋简单化。
另外,高频仪器的使用可以改善仪器的信噪比,提高灵敏度。
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双照射(双共振)技术
双共振(double resonance)又叫双照射(double irradiation)
双共振技术是在扫描射频H1(υ1)扫描的同时,再加上另一个照射射频H2(υ2)来照射某一特定核,使其达到饱和(高速往返于各自旋态之间)状态。其结果能使图谱发生很大的变化。
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双照射(双共振)技术
在双共振实验中,通常采用的符号如下:
(1) 用H0表示外磁场;
(2) 用H1或υ1表示扫描射频;
(3) 用H2或υ2表示照射射频
(4)用A{X}表示被观测核为A,被干扰核(被照射核)为X。
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双照射(双共振)技术
在双共振实验中,当被观测核与被干扰核为同种类核时,称为同核双共振;如1H{1H};当被观测核与被干扰核为不同种类的核时,称为异核双共振;如13C{1H}。
双共振技术的应用主要包括自旋去偶和核的Overhauser效应(NOE)。
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双照射(双共振)技术
自旋去偶
相互偶合的核,使峰发生裂分。峰的裂分需要一定的条件,即相互偶合的核在其各自旋态(如1H在+1/2和-1/2自旋态)的时间必须大于某一时间标度(一般情况下,应大于10-1秒)。在通常的测试条件下,如果不存在化学交换,相互偶合的核可以满足这一峰裂分的条件。但是,当用一个方法破坏上述条件时,就可以去掉偶合。
你现在浏览的是第三十一页,共39页
双照射(双共振)技术
双共振技术使被干扰的核达到了饱和(即高速往返于各自旋态之间),从而,使其在各自旋态的时

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