文档介绍：Q/JHT
浙江嘉化能源化工股份有限公司企业标准
Q甲酸质量分数的测定
方法提要
试样用流动相C（乙晴和水1+1混合）溶解，以流动相A（%硫酸溶液）和流动相B（乙晴）作流动
相，使用Phenomenex生产的Prodigy ODS-2 为填料的不锈钢柱和紫外检测器（215nm），对试样中的2-
硝基-4-甲砜基苯甲酸进行梯度洗脱，用外标法进行定量。
试剂和仪器
乙晴：色谱级。
硫酸：色谱纯。
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸标样：已知含量大于 %（存放条件：-10℃，使用前提前半小时
于干燥器中保存）。
2-硝基-4-甲砜基甲苯标样：已知含量大于 %（存放条件：-10℃，使用前提前半小时于
干燥器中保存）。
液相色谱仪：Agilent HPLC 1200，四元泵，带紫外检测器。
色谱柱：250mm×(ID)，5μm，Phenomenex Prodigy ODS-2 不锈钢柱。
过滤器：滤纸膜孔径约。
微量进样针：100μL。
定量进样管：10μL。
超声波清洗器。
液相色谱操作条件
流动相 A：%硫酸溶液。
向1 升纯水中缓慢加入1毫升硫酸溶液，超声脱气混合均匀。
流动相 B：乙晴。
流动相 C：将乙晴和纯水以体积比 1+1 混合。
梯度洗脱程序见表 2。
表 2 梯度洗脱程序
时间（min）流动相 A（%）流动相 B（%）
0 95 5
50 63 37
51 0 100
58 0 100
95