文档介绍：二硫化碳洗脱法测定工业硫磺的硫含量
B文章编号:1002—1507(2004)02—0032—03
目前,工业硫磺硫含量的检测主要有碘量法,
差减法,碱溶法,
作繁琐,费时费力,或因精度不高,常常不能满足

性硫磺易溶于二硫化碳的特性,可采用二硫化碳
,
这是一种快速简便,准确可靠的方法.
1原理
硫磺可分为可溶性硫磺和不溶性硫磺,不溶

可溶性硫磺易溶于二硫化碳的特性,用二硫化碳
溶解一定量的工业硫磺,过滤得不溶性硫磺及残
渣;通过加热将不溶性硫磺完全转化为可溶性硫
磺,再用二硫化碳洗涤,过滤得残渣;称取残渣的
质量,从而可计算出工业硫磺的硫含量.
2测定条件的确定
,
时间
取5g左右工业硫磺,在不同温度,时间的条
件下进行加热处理,处理后其中不溶性硫磺含量
(质量分数)
度和加热时间对不溶性硫磺转化为可溶性硫磺的
,不利于不溶性硫磺完全转
化为可溶性硫磺;温度过高,会导致硫磺中的有机
物等挥发性物质加速挥发,亦影响测定结果;/Ju热
时间越长,越有利于不溶性硫磺的转化,对测定有
利,但为了缩短测定时间和减少硫磺中的有机物
等挥发性物质的挥发量,
此,控制加热不溶性硫磺转化为可溶性硫磺的条
件为105oC,30min.
表1经不同温度,时间处理后工业硫磺的不溶
性硫磺含量
加热条件处理后不溶性硫磺含量,%
90℃,3h
105℃,15min
105℃,39min

O
O

二硫化碳洗脱法测定工业硫磺的硫含量,是
基于溶解于二硫化碳的硫磺抽滤通过玻璃过滤坩
埚,而硫磺中的杂质被阻留在玻璃坩埚的滤板之
,玻璃过滤坩埚滤板孔径的选择是
,硫磺中的杂
质粒子就可以透过,达不到滤除的目的,使得测定
结果偏高;如果滤板的孔径过小,则滤速缓慢,测
,确定采用
P∞(G,)玻璃过滤坩埚.
3测定方法

按照GB244992(212业硫磺及其试验方法》
收稿日期:2003—08—26
作者简介:邱爱玲,女,南化集团研究院高级工程
师,:025—57794667

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的规定取样并制得总样,
mm的试验筛,以四分法分成2份,一份供测定水
分用,另一份充分研磨,使其通过250m试验筛,
供测定酸度和硫含量用.

按照GB2449---92((工业硫磺及其试验方法》
中水分和酸度检测方法测定硫磺的水分含量和酸
度.

将玻璃过滤坩埚洗净后放人烘箱中,在110℃
下烘2h后取出;稍冷后,放人干燥器中冷却至室
温,称量().反复操作,直至恒
重,记录下玻璃坩埚的