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《乙酸异戊脂制备》.ppt

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《乙酸异戊脂制备》.ppt

上传人:sanshengyuanting 2022/1/14 文件大小:493 KB

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《乙酸异戊脂制备》.ppt

文档介绍

文档介绍:《乙酸异戊脂制备》
信息搜集
简介
信息收集
用途
制备方法

装置图
注意
事项
其它
信息搜集
物理性质
燃烧性:易燃
闪点(℃):-4(闭杯),℃(开杯)
爆炸下限(%)的主体蒸发出来,将不挥发和难挥发的杂质留下
2  精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏柱中部分冷凝成液体。
纯化液体有机物的操作技术和方法及纯化该产品需用哪种操作技术
3重结晶的一般过程是使重结晶物质在较高的温度下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质;将滤液冷却,使晶体从饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里;然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
4萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作
纯化该产品需用哪种操作技术:
萃取洗涤和蒸馏
萃取的目的:除去水和酸。
蒸馏的目的:除去没有反应的异戊醇和异戊醚
液体有机物的干燥方法
,因为比较廉价,符合化学的要求(节约) 碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体(如:CO2)
、CaO、K2CO3对含饱和水的乙酸乙酯、***、正丁醇进行干燥实验,比较了干燥剂用量的大小、现象的变化和干燥的效率。
本实验采用的是 MgSO4
分液漏斗的使用方法
1、关闭下方阀门。
2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。
3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上,静置待其在重力的作用 下自然分离成上下两层。
4、小心地打开下方阀门,让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。
5、从上口倒出密度小的液体成分。
目前国内外先进的生产工艺
1.***化铁催化合成乙酸异戊酯工艺
2.***化铁催化合成乙酸异戊酯工艺


乙酸异戊酯传统规模生产工艺
以六水化***化铝一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺。
采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。
采用一般回流酯化-----共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯。
采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯,或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。
实验室常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
方案设计
浓硫酸催化,环己烷分水
论证该方案的可行性
优点:
便于操作,产率相对较高,适用于实验室做等。
缺点:
副产物多,纯度不太高,但相对第二个方法较理想。
方案实施
一、实验目的:



4. 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法。
二、实验基本原理(或主、副反应式):
。可广泛用于配制食用香精。在油漆、皮革和化妆品工业中也得到广泛应用。乙酸异戊酯可由乙酸和异戊醇在硫酸的催化下加热制得,乙酸异戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O,本实验要求采取乙酸过量。
2.蒸馏的原理是:当液体被加热至沸腾,是液体变为蒸气,然后是蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合即为蒸馏。蒸馏可将易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物(各组分的沸点必须相差至少30度以上)分离开来。
3.萃取的原理是:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的一种操作
药品的规格、浓度、用量及相关物理常数
仪器:
铁架台、三口烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL)、电热套、沸石、天平。
流程图
实验步骤:
(1) 酯化
实验装置:带有分水器的回流装置
加 料 量:
异戊醇:18mL
冰醋酸:24mL
浓硫酸:

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