Q SP 11-20192%复硝酚钾水剂.pdf

文档介绍：G 25
Q/SP
天 门 斯 普 林 植 物 保 护 有 限 公 司 企 业 标 准
合格
热贮稳定性 b 合格
a、b 正常生产下，每六个月至少检验一次，更换原材料时应及时检验。
4 试验方法
抽样
1Q/SP 11—2019
按照GB/T 1605中“液体制剂的采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应
不少于200 mL。
鉴别试验
本鉴别试验可与邻硝基苯酚钾、对硝基苯酚钾、2,4-二硝基苯酚钾质量分数的测定同时进行，
在相同的液相色谱操作条件下，试样溶液某色谱峰的保留时间与标样溶液中邻硝基苯酚钾、对硝基苯酚
钾、2,4-二硝基苯酚钾色谱峰的保留时间，其相对差值应在 %内。
将装在玻璃棒上的铂丝放在酒精灯上灼烧，等到跟原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取 2%复硝
酚钾水剂试样，放在火焰上灼烧，透过蓝色的钴玻璃，观察火焰颜色，火焰颜色应呈紫色。
当试样同时符合 和 要求时，表明本品中有效成分为复硝酚钾，即由邻硝基苯酚钾、
对硝基苯酚钾、2,4-二硝基苯酚钾组成。
邻硝基苯酚钾、对硝基苯酚钾、2,4-二硝基苯酚钾质量分数的测定
方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用ODS C18、5μm为填料的不锈钢柱和可变波长紫
外检测器，对试样中的邻硝基苯酚钾、对硝基苯酚钾和2,4-二硝基苯酚钾进行反相高效液相色谱分离和
测定,外标法定量。
试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馏水；
冰乙酸
邻硝基苯酚钾标样：已知质量分数，≥%；
对硝基苯酚钾标样：已知质量分数，≥%；
2,4-二硝基苯酚钾标样：已知质量分数，≥%。
仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：150 mm× mm()不锈钢柱内装ODS C18为填料的不锈钢柱；
微量进样器：50μL；
定量进样管：10μL；
超声波清洗器。
操作条件
流动相：甲醇+水+冰乙酸=45+55+；
柱温：室温（温差变化不超过2℃）；
流速：；
检测波长：280