实验十二 苯乙酮的制备.doc

文档介绍：实验十二苯乙***的制备一、实验目的 1 .学****Friedel-Crafts 酰化法制备芳***的原理和方法 2 .练****电动搅拌装置的使用 3 .熟练掌握有害气体吸收装置的安装及使用 4 .了解减压蒸馏的原理,练****减压蒸馏的操作二、实验原理 CH 3COOH AlCl 3(CH 3CO) 2O + + COCH 3 三、实验药品乙酐 (7mL,), 无水苯(30mL, mol), 无水三***化铝, 浓盐酸,苯, 氢氧化钠溶液,无水硫酸镁。四、实验仪器四口瓶、直形冷凝管、滴液漏斗、***化钙干燥管、气体吸收装置、分液漏斗、空气冷凝管、蒸馏头、接引管、锥形瓶。五、实验步骤迅速称取 20g 经研细的无水三***化铝[1] ,加入四口瓶[2]中, 再加入 30mL 无水苯, 开动电动搅拌装置。自滴液漏斗慢慢滴加 7mL 乙酸酐, 控制滴加速度勿使反应过于激烈, 以四口瓶稍热为宜。约 10~15mi n 滴加完毕。然后加热回流 50min ,直至不再有***化氢气体逸出为止。将反应物冷至室温,在搅拌下倒入盛有 50mL 浓盐酸和 50g 碎冰的烧杯中进行分解(在通风橱进行) 。当固体完全溶解后,将混合物转入分液漏斗, 分出有机层, 水层每次用 10mL 苯萃取两次。合并有机层和苯萃取液, 依次用等体积的 5% 氢氧化钠溶液和水洗涤一次,用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗产品中的苯常压蒸去, 当温度上升至 140 ℃左右时, 停止加热, 稍冷却后改换为减压蒸馏装置,根据真空度收集主馏分[3]。附注[1] 无水三***化铝的质量是实验成败的关键之一, 研细、称量及投料均要迅速, 避免长时间暴露在空气中。[2] 本实