文档介绍：邻二氮菲分光光度法测定铁
第一页，本课件共有14页
目的与要求
仪器和试剂
基本操作
实验原理
实验内容
数据记录和处理
思考题
注意事项
第二页，本课件共有14页
实验目的邻二氮菲分光光度法测定铁
第一页，本课件共有14页
目的与要求
仪器和试剂
基本操作
实验原理
实验内容
数据记录和处理
思考题
注意事项
第二页，本课件共有14页
实验目的
1、掌握邻二氮菲法测定铁的原理；
2、了解7220分光光度计的构造；
3、掌握7220分光光度计的正确使用；
4、学会工作曲线的制作和样品的测定。
第三页，本课件共有14页
仪器和试剂
仪器 7220型分光光度计 50mL容量甁
不同体积的吸量管
试剂
1）·mL－1 Fe3+标准溶液
2）盐酸羟氨：100g·L－1水溶液（临用时配制）
3）邻二氮菲水溶液：·L－1新配制的水溶液
4）NaAc溶液：·L－1
5）NaOH：·L－1
6）含铁试样溶液
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基 本 操 作
1）吸量管的使用
2）容量甁的使用
3）7220型分光光度计计的使用
第五页，本课件共有14页
实验原理
在pH＝2～9 的溶液中，邻二氮菲(phen) 与Fe2+生成稳定的红色配合物，其最大吸收峰在508nm波处。
lgK＝，摩尔吸光系κ508 = ×104，其反应式如下：
               
  Fe2+  +  3(phen) = Fe(phen)3
本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32－,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43－，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
第六页，本课件共有14页
用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲 线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测得待测溶液的吸光度，根据测得的吸光度值从标准曲线上查得相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
实验原理
第七页，本课件共有14页
实验内容
1、吸收曲线的制作和测量波长的选择
铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中，各加入1mL10%的盐酸羟***溶液，摇匀。再加入2 mLPhen，5mLNaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测一次吸光度。然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
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2、标准曲线的制作 
以下表数据在50mL容量甁中配制溶液
序号
铁标准溶液 (mL)
盐酸羟氨(mL)
2min后，邻二氮菲1(mL)
NaAc（mL）
吸光度
1
5
2
2. 0
5
3
5
4
5
5
5
6
5
7
5
8
5
第九页，本课件共有14页
在508nm波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空
白，测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶
液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
实验内容
第十页，本课件共有14页
3、取试液溶液（工业盐酸）1mL，按上述步骤显色后,
在其相同条件下测定吸光度，由标准曲线上查出试样中
相当于铁的毫克数，计算试样中微量铁的含量(g/L)。
实验内容
第十一页，本课件共有14页
在坐标纸上画出标准曲线，并从标准曲线上查出
试样（工业盐酸）的相应的浓度值，计算试样中铁的
质量浓度。
数据处理
第十二页，本课件共有14页
注 意 事 项
1、试剂的加入必须按顺