文档介绍:邻二氮菲分光光度法测定铁
第一页,本课件共有14页
目的与要求
仪器和试剂
基本操作
实验原理
实验内容
数据记录和处理
思考题
注意事项
第二页,本课件共有14页
实验目的邻二氮菲分光光度法测定铁
第一页,本课件共有14页
目的与要求
仪器和试剂
基本操作
实验原理
实验内容
数据记录和处理
思考题
注意事项
第二页,本课件共有14页
实验目的
1、掌握邻二氮菲法测定铁的原理;
2、了解7220分光光度计的构造;
3、掌握7220分光光度计的正确使用;
4、学会工作曲线的制作和样品的测定。
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仪器和试剂
仪器 7220型分光光度计 50mL容量甁
不同体积的吸量管
试剂
1)·mL-1 Fe3+标准溶液
2)盐酸羟氨:100g·L-1水溶液(临用时配制)
3)邻二氮菲水溶液:·L-1新配制的水溶液
4)NaAc溶液:·L-1
5)NaOH:·L-1
6)含铁试样溶液
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基 本 操 作
1)吸量管的使用
2)容量甁的使用
3)7220型分光光度计计的使用
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实验原理
在pH=2~9 的溶液中,邻二氮菲(phen) 与Fe2+生成稳定的红色配合物,其最大吸收峰在508nm波处。
lgK=,摩尔吸光系κ508 = ×104,其反应式如下:
               
  Fe2+  +  3(phen) = Fe(phen)3
本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-,5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
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用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲 线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A,以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。在同样实验条件下,测得待测溶液的吸光度,根据测得的吸光度值从标准曲线上查得相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。
实验原理
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实验内容
1、吸收曲线的制作和测量波长的选择
铁标准溶液分别注入两个50 mL容量瓶中,各加入1mL10%的盐酸羟胺溶液,摇匀。再加入2 mLPhen,5mLNaAc,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,在440~560nm之间,每隔10nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,每隔5nm测一次吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。
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2、标准曲线的制作 
以下表数据在50mL容量甁中配制溶液
序号
铁标准溶液 (mL)
盐酸羟氨(mL)
2min后,邻二氮菲1(mL)
NaAc(mL)
吸光度
1
5
2
2. 0
5
3
5
4
5
5
5
6
5
7
5
8
5
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在508nm波长下,用1cm比色皿,以试剂溶液为空
白,测定其各溶液的吸光度,以含量为横坐标,溶
液相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
实验内容
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3、取试液溶液(工业盐酸)1mL,按上述步骤显色后,
在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中
相当于铁的毫克数,计算试样中微量铁的含量(g/L)。
实验内容
第十一页,本课件共有14页
在坐标纸上画出标准曲线,并从标准曲线上查出
试样(工业盐酸)的相应的浓度值,计算试样中铁的
质量浓度。
数据处理
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注 意 事 项
1、试剂的加入必须按顺