苯佐卡因的合成--方案报告.doc

文档介绍：. .
. v L的浓硫酸,开启搅拌器，然后慢慢滴参加烧瓶。随着浓硫酸的参加，氧化反响随之开场，反响温度迅速上升，料液颜色逐渐变深〔墨绿色〕。注意要格控制滴加浓硫酸的速度，反响温度始终保持在85℃以下〔滴加时间约10~15分钟〕。硫酸加完后，稍冷后，翻开磁力加热搅拌器的加热开关进展加热，使反响混合物加热回流半小时。停顿加热。冷却后，慢慢参加38mL冷水，然后关闭搅拌器。将混合物抽滤，压碎粗产物，用10mL水分两次洗涤，粗制的对硝基苯甲酸呈深黄色固体。将固体放入100mL烧杯中暂存。第一次实验到此为止。
为了除去粗产物夹杂的铬盐，向烧杯中参加38mL5%氢氧化钠溶液，用加热套加热使粗制品溶解〔不超过60℃〕使粗产物溶解。用冰水进展充分冷却后抽滤。在玻璃棒搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL 15%硫酸的另一大烧杯中，浅黄色沉淀立即析出。用试纸检验溶液是否呈酸性。呈酸性后抽滤，固体用少量水洗至中性〔pH=7〕，抽干后放置晾干，而后称重并计算收率，测熔点，记录数据。必要时再用50%乙醇重结晶精制，可得到浅黄色小针状晶体。
. .
. v .
产量：。纯对硝基苯甲酸为浅黄色单斜叶片状晶体，熔程：~℃。
注解：
〔1〕本氧化反响十分剧烈。采用磁力搅拌和滴加硫酸的法可使反响较平稳、平安。装置安装完毕后应经教师检查无误后再加料使用。
〔2〕滴液漏斗在使用前要检查密封性是否完好。
〔3〕假设滴加硫酸时烧瓶有较多白色烟雾或火花出现，那么应迅速减慢或暂停滴加，必要时用冷水浴冷却烧瓶。
〔4〕反响温度过高，一局部对硝基苯甲酸会挥发，冷结于冷凝管壁上。此时可适当关小冷凝水，让其熔融滴入。
〔5〕观察沸腾情况时，可将搅拌器暂停片刻，当看到反响物在微微起泡那么可继续搅拌反响。假设因故无法搅拌，也可以采用分批加硫酸、不断振荡烧瓶的法进展实验。
〔6〕也可将反响混合物在玻棒搅拌下倒入水中。但由于反响物较干粘而难以倒净，反之参加水时可以充分利用搅拌器。
〔7〕反响式为：Cr2(SO4)3+6NaOH 2Cr(OH)3+3Na2SO4
而Cr(OH)3是***物质，在温度较高时又会溶于碱中：
2Cr(OH)3+NaOH NaCrO2+2H2O。故加热溶解时温度须在60℃以下。
. .
. v .
〔二〕对硝基苯甲酸先复原。
复原反响：
步骤：