文档介绍：实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合
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《高 分 子 化 学 实 验》指 导
河西学院化学化工学院
金淑萍 博士 教授
2凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃漏斗、试管或其它形状的玻璃模具。
试剂: ***丙烯酸甲酯(MMA. 20g约21ml) 、过氧化二苯甲酰(BPO引发剂, )。
四、实验步骤
(预聚)
在洁净、干燥的100ml三角烧杯中加入***丙烯酸甲酯20g，（%），轻轻摇动至溶解，在该锥形瓶上安装回流装置并用水浴加热。磁力搅拌下于
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86～90℃加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些，～1小时），迅速冷却到40℃停止聚合反应。
（有机玻璃棒材的制备）
将上述制得的预制物, 通过小漏斗, 小心地由开口处灌入洁净, 干燥的试管或其它形状的玻璃模具中,然后将灌好的模具放入50℃的烘箱中, 保持6小时。然后升温至70℃，保持半小时。最后升温至95℃，保持半小时。最后取出试管，冷却后将试管砸碎，得一透明光滑的有机玻璃棒。
1. 本体聚合与其它聚合方法比较有何特点?
2. 采用预制浆的目的?
3. 本体聚合与其它聚合为何要在低温下聚合然后升温,如何避免有机玻璃中产生气泡?
4. ,,计算安全聚合后体积的收缩率,若要制得厚5mm,长20mm,宽15mm的有机玻璃平板,所需的单体量为几何?
实验三 悬浮聚合——***丙烯酸甲酯的悬浮聚合
一、 实验目的
了解悬浮聚合的配方及各组份的作用，了解不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
本实验以***化镁与氢氧化钠为分散剂进行***丙烯酸甲酯的悬浮聚合。
三、仪器和药品
仪器： 250mL三口烧瓶 1 只
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球形冷凝管 1 支
电动搅拌器 1 套
烧杯 1000ml，200ml，25ml 各1 只
量筒 10ml，25ml，100ml 各1 只
电炉 800W或1000W 1 只
温度计 0～100 ℃ 1 支
玻璃棒 1 根
玻璃漏斗 1 只
吸滤纸、布氏漏斗公用
药品： ***丙烯酸甲酯（MMA） 新鲜蒸馏11g 12ml
过氧化二苯甲酰（BPO） 重结晶 ～
***化镁（MgCl2) CP 级 1M
氢氧化钠(NaOH) CP 级 1M
去离子水 60ml
四、实验步骤
安装时搅拌器装在烧瓶正中，不要与壁碰撞，搅拌时要平稳，烧瓶下装有加热水浴， (冷凝管可待料加入烧瓶后再安上) ，其装置见图所示。
将大部分去离子水先加于烧瓶中，开动搅拌器，加入预先配好的1M ***化镁和1M 氢氧化钠水溶液各4～5ml。加热水浴至60℃，反应5分钟，同时取新蒸馏的单体12ml 于小烧杯中使其先与过氧化二苯甲酰混溶，待全部溶解后，用玻璃漏斗加至烧瓶中，剩余的去离子水即为冲洗小浇杯用。洗液一并加入烧瓶中，此时应注意调整搅拌器转速，为使单体在水中分散成为大小均匀的珠粒，使反应温度保持在78～80℃ 。
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注意观察悬浮粒子的情况，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐渐沉降于烧瓶底部，并且从烧瓶嗅出单体气体很稀，即可升温至85℃熟化半小时左右，～2小时。
反应结束后，移去热水浴，用水冷却后将产物倾入200ml烧杯，用温去离子水清洗数次，再过滤，放在