文档介绍：实验四:醋酸乙烯酯的乳液聚合
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《高分子化学实验》指导
河西学院化学化工学院
金淑萍博士教授

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实验一单体、引发剂的纯化
目的要求:
了解单体、引发剂的纯化目的,学会并掌握***丙烯酸甲酯、醋酸
实验四:醋酸乙烯酯的乳液聚合
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《高分子化学实验》指导
河西学院化学化工学院
金淑萍博士教授

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实验一单体、引发剂的纯化
目的要求:
了解单体、引发剂的纯化目的,学会并掌握***丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理:略
三、实验内容:
:将10gBPO在室温下溶于20mLCHCl3,过滤除去不溶性杂质,滤液滴入等体积的甲醇中结晶,过滤,晶体用冷甲醇洗涤,。
:称取5g化学纯的AIBN,迅速加入沸腾的200mL乙醇/蒸馏水(体积比7/3)的混合溶液中,搅拌使其溶解,热过滤除去不溶性杂质,自然冷却结晶,过滤,晶体用冷蒸馏水洗涤,室温下真空干燥。贮存于冰箱中待用。
(沸点101oC)。在500ml分液漏斗中加250ml***丙烯酸甲酯,用50ml5%的NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水(每次50-80ml)洗至中性,分尽水层后加入单体量5%的无水硫酸钠,充分摇动,放置干燥24h以上,再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50oC()的馏分,得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
(沸点72)。在500ml分液漏斗中加250ml醋酸乙烯酯,用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,再用50mL饱和碳酸氢钠洗涤,然后用去离子水洗至中性,再无水硫酸钠干燥,静置过夜。-。
实验二***丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备
一、目的和要求
,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。
。
二、聚合原理
反应式:
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本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应,因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体聚合常常用于实验室研究,如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材,所用设备也比较简单。本体聚合的缺点是散热困难,易发生凝胶效应,工业上常采用分段聚合的方式。
有机玻璃板就是***丙烯酸甲酯(MMA)通过本体聚合方法制成,。聚***丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。在航空、光学仪器,电器工业、日用品方面有着广泛用途。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”,即在聚合过程中,当转化率达10%-20%时,聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升,以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行,物料的粘度增大,活性增长链移动困难,致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降;相反,单体分子扩散作用不受影响,因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变,总的结果是聚合总速率增加,以致发生爆发性聚合。由于本体聚合没有稀释剂存在,聚合热的排散比较困难,“凝胶效应”放出大量反应热,使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率,以保证有机玻璃产品的质量。
***丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式,先在聚合釜内进行预聚合,后将预聚合物浇注到制品型模内,再开始缓慢后聚合反应聚合成型。预聚合有几个好处,一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来,以便在灌模前移出较多的聚合热,以利于保证产品质量;二是可以减少聚合时的体积收缩,因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20%-22%,通过预聚合可使收缩率小于12%,另外浆液粘度大,可减少灌模的渗透损失。
三、仪器和试剂
仪器:100mL三角烧瓶(标准口)、回流冷凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃漏斗、试管或其它形状的玻璃模具。
试剂:***丙烯酸甲酯()、过氧化二苯甲酰(BPO引发剂,)。
四、实验步骤
(预聚)
在洁净、干燥的100ml三角烧杯中加入***丙烯酸甲酯20g,(%),轻轻摇动至溶解,在该锥形瓶上安装回流装置并用水浴加热。磁力搅拌下于
2
86~90℃加热预聚合,观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆(似甘油状或稍粘些,~1小时),迅速冷却到40℃停止聚合反应。
(有机玻璃棒材的制备)
将上述制得的预制物,通过小漏斗,小心地由开口处灌入洁净,干燥的试管或其它形状的玻璃模具中,然后将灌好的模具