文档介绍：七、磷(总磷、溶解性磷酸盐和溶解性总磷) 在天然水和废水中, 磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在, 它们分为正磷酸盐, 缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷(如磷脂等) ,它们存在与溶液中, 腐殖质粒子中或水生生物中。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一。但水体中磷含量过高( 如超过 ), 可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化) ,造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。磷是评价水质的重要指标。 1. 方法选择水中磷的测定,通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性磷酸盐和总溶解性磷,如图 3-3-5 所示。正磷酸盐的测定可采用离子色谱法、钼锑抗光度法、***化亚锡还原钼蓝法( 灵敏度较低, 干扰也较多), 而孔雀绿- 磷钼杂多酸法是灵敏度较高, 且容易普及的方法。罗丹明 6G ( Rh6G ) 荧光分光光度法灵敏度最高。 2. 样品的采集与保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至 pH ≤1 保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,与 2~5℃冷处保存,在 24h 内进行分析。(一) 水样的预处理采集的水样立即经 μm 微孔滤膜过滤, 其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。混合水样(包括悬浮物) ,也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。过硫酸钾消解法 1. 仪器 1 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅, 1~ 2。 2 电炉 2kW 。 3 调压器, 2kVA ,0~ 220V 。 4 50ml (磨口)具塞刻度管。 2. 试剂 5% 过硫酸钾溶液:溶解 5g 过硫酸钾于水中,并稀释至 100ml 。 3. 步骤 1 吸取混匀水样( 必要时, 酌情少取水样, 并加水至 25ml , 使含磷量不超过 30μg)于 50ml 具塞刻度管中, 加过硫酸钾溶液 4ml , 加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧, 以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中, 置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热, 待锅内压力达 2 (相应温度为 120 ℃)时,调节电炉温度使保持此压力 30min 后, 停止加热,带压力表指针降至零后,取出放冷。如溶液混浊,则用滤纸过滤,洗涤后定容。 2 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 4. 注意事项 1 如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 2 一般民用压力锅,在加热至定压阀出气口冒气时,锅内温度约为 120 ℃。 3 当不觉被压力消解条件时,亦可在常压下进行,操作步骤如下: 分取适量混匀水样( 含磷不超过 30μg)于 150ml 锥形瓶中, 加水至 50ml , 加数粒玻璃珠,加 1ml ( 3+7 )硫酸溶液, 5ml5% 过硫酸钾溶液,置电热板或可调电炉上加热煮沸, 调节温度使保持微沸 30~ 40min , 至最后体积为 10ml 。放冷,加1 滴酚酞指示剂, 滴加氢氧化钠溶液至刚成微红色,再滴加 1mol/L 硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。如溶液不澄清, 则用滤纸过滤于 50ml 比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线, 供分析用。(二)