文档介绍：. .
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〔3〕用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。枯燥。称量。
〔4〕产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。
〔3〕枯燥步骤未取得较好方法，烘箱中80℃1h以上会烧焦，本次用55min。
产品秤量：，理论：。%
〔4〕为增加水酸和乙酰水酸在水中溶解度，可参加乙醇少许。
注释：
1、参考数据：
名称
分子量
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水
醇
醚
水酸
138
158(s)
微
易
易
醋酐

(l)
易
溶
∞
乙酰水酸

135(s)
溶、热
溶
微
2、本卷须知
1〕、实验在通风橱中进展，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要粘在皮肤上。
2〕、仪器要全部枯燥，药品也要实现经枯燥处理。
3〕、醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸。
4〕、要按照书上的顺序加样。否那么，如果先加水酸和浓硫酸，水酸就会被氧化。
5〕、水酸和乙酸酐最好的比例为1：2或1：3
6〕、本实验中要注意控制好温度(85－90℃),否那么温度过高将增加副产物的生成，如水酰水酸、乙酰水酰水酸、乙酰水酸酐等。
7〕、将反响液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。
3、思考题
1、反响容器为什么要枯燥无水.
以防止乙酸酐水解转化成乙酸
2、为什么用乙酸酐而不用乙酸.
不可以。由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反响很难发生。
3、参加浓硫酸的目的是什么.
浓硫酸作为催化剂。 ①水酸形成分子氢键，阻碍酚羟基酰化作用。
水酸与酸酐直接作用须加热至150～160℃才能生成乙酰水酸，如果参加浓硫酸〔或磷酸〕，氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进展，同时副产物大大减少。
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4、本实验中可产生什么副产物.
本实验的副产物包括水酰水酸酯、乙酰水酰水酸酯、乙酰水酸酐和聚合物。
5、那么副产物中的高聚物如何出去呢.
用NaHCO3溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反响生成可溶性盐。〕
6、水酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，如何检验水酸已被