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钙钡离子的分别测定.docx

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钙钡离子的分别测定.docx

上传人:taoapp 2022/1/22 文件大小:25 KB

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钙钡离子的分别测定.docx

文档介绍

文档介绍:钙、钡混合液中各组分含量测定
实验目的
巩固理论课中所学酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定及重量分析法等理论并与实验相结合;
学****分析化学实验方案的设计,培养独立思考及问题分析的能力;
进一步熟练掌握分析化学基本操作;
实0 mL各1个;
塑料试剂瓶
玻璃棒、胶头滴管、致密滤纸等
实验步骤
方案一、沉淀掩蔽配位滴定法
EDTA的标定
配置EDTA溶液:. L-1
称取EDTA二钠盐Na2H2Y∙2H2O 4 g 于250 mL烧杯中,用50 mL 水微热溶解后稀释至500 mL,并置于聚乙烯塑料瓶中;
标定方法:
准确称取基准CaCO3(110℃烘2h)~()于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶解后,将溶液定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
,加入70~80mL水,加NH3- NH4Cl缓冲溶液5mL,加2~3 d钙指示剂,。平行标定三份,计算出EDTA溶液的浓度。(备注:EDTA用量约75 mL)
硫酸锌标准溶液的配置:
~ g ( mg)于100 mL 烧杯,加入10mL水,加入5 mL 硫酸,加热完全溶解,冷却至室温,转移至100 mL 容量瓶,稀释定容。
(3)待测组分的测定:
,2液。
1 液中加入10 mL Na2SO4溶液,加热,待沉淀完全,冷却至室温。10mL氨水-***化铵缓冲溶液,加入2~3 d 钙指示剂。
EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为蓝色且半分钟不褪色即为终点。
(备注:EDTA用量约40 mL)
2液中加入10mL氨水-***化铵缓冲溶液, mL EDTA标准溶液,摇匀,充分反应。滴加2~3 d 铬黑T指示剂。
ZnSO4标准溶液滴定,由蓝色变为紫红色,且半分钟不褪色,即为滴定终点。
平行重复实验3份。(备注:EDTA用量约75*3=225 mL)
方案二、氧化还原间接滴定法测Ca2+、Ba2+总量(高锰酸钾法)
(1)KMnO4标准溶液的标定
~( mg)干燥的基准Na2C2O4三份,分别置于250mL烧杯中,加入150mL水溶解,加热至近沸腾,加入1:2H2SO410mL,此时溶液温度应在70~85℃之间,立即用KMnO4标准溶液滴定。开始时,KMnO4溶液加入后褪色很慢,所以必须等前一滴溶液褪色后再加第二滴。当接近终点时,反应亦较慢,必须保持温度不低于60℃,并小心逐滴加入,直到溶液出现粉红色半分钟不退即为终点。记下所耗KMnO4溶液体积,并计算其浓度。
(2)钙钡离子总量的测定
,加入水150mL、4%草酸铵溶液30ml。加热溶液近沸,%***橙指示剂2滴,在不断搅拌下逐滴加入1:1氨水至溶液由红色变为黄色(pH>4),放置半小时。用致密滤纸以倾注法过滤,%(NH4)2C2O4洗涤烧杯及沉淀各5~6次,最后用冷