文档介绍：【摘要】 目的 建立白土茯苓中β-谷甾醇的含量测定方法。方法 采用高效液
相色谱法,色谱柱为 sinachrom ODS-BP( mm×250 mm,5 μm),甲醇-%磷
酸(98∶2)为流动相,检测波长为
色谱条件
色谱柱：sinachrom ODS-BP(5 μm, mm×250 mm)；检测波长 210 nm；流
动相：甲醇-%磷酸(98∶2)；流速： mL/min。理论塔板数均大于 3 000。
色谱图见图 1。注：-谷甾醇对照品； 图 1 白土茯苓
HPLC 图谱
对照品溶液的制备
精密称取β-谷甾醇对照品 mg,置 10 mL 容量瓶中,加无水乙醇溶解并稀
释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
供试品溶液的制备
取白土茯苓粉末约 5 g,精密称定,置于锥形瓶中,加三氯甲烷 100 mL,浸泡 1
h,超声处理(功率 150 W,频率 40 Hz)1 h,滤过,蒸干,残渣加无水乙醇使溶解并
转移置 25 mL 量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜( μm)滤过,即
得供试品溶液。
线性关系考察
分别精密吸取 、1、2、5、10、20 μL 的对照品溶液,注入液相色谱仪中,
按上述色谱条件测定色谱峰面积。以峰面积为纵坐标,对照品质量为横坐标,绘
制标准曲线,回归方程为：Y＝＋ 7,r＝ 0。结果显示,进样
量在 ～ μg 范围内线性关系良好。
精密度试验
取对照品溶液 10 μL,在上述色谱条件下重复进样 5 次,分别测得β-谷甾醇
峰面积,结果β-谷甾醇峰面积 RSD＝%,表明仪器精密度良好。
稳定性试验
取同一份样品供试液,分别于配置后 0、2、5、9、12 h 进样测定,测得β-谷
甾醇含量的 RSD＝%,表明供试品溶液在 12 h 内稳定。作者：支文星,程玉钏,李先荣 李先荣,【摘要】目的 建立白土茯苓中β-谷甾
醇的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 sinachrom ODS-
BP( mm×250 mm,5 μm),甲醇-%磷酸(98∶2)为流动相,检测波长为 210
nm,流速为 mL/min。结果 β-谷甾醇在
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重复性试验
取同一批样品粉末约