文档介绍：2 / 5
四氧化三铅组成的测定
一、实验目的
1．测定Pb3O４的组成。
2．进一步练习碘量法操作。
。
二、实验原理
Ｐb３Ｏ４为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物黄色变为橙色,再加入2０%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色),再过量5mＬ,此时溶液的pH为5~6。然后以EDＴA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时,即为终点。记下所消耗的EDTＡ溶液的体积。
3．PbＯ2含量的测定
  　　将上述固体PｂO2连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中,往其中加入３0mＬ HAｃ与NａAｃ混合液，,摇动锥形瓶,使PbＯ２全部反应而溶解,此时溶液呈透明棕色。以Ｎａ2S2Ｏ3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ｍl２％淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止,记下所用去的Nａ２S2O3溶液的体积。
五、备注
标准溶液的配制和标定
　mｏl·Ｌ-1ＥDTＡ标准溶液配制和标定
EDTＡ难溶于水,22℃(·Ｌ－1)，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为１1．1g/100ｍL(２２℃),·L－１以上的溶液,其水溶液的pH＝,通常采用间接法配制标准溶液。
(1)·L-１EＤTA溶液
g乙二胺四乙酸二钠盐(Na２H２Y·２H2O)于200 mL温热水中,溶解,稀释至２50 mL,摇匀。长期放置时,应贮存于聚乙烯瓶中。
(2) mol·Ｌ-１Zn2+标准溶液
准确称取ＺnSＯ4·7H２Ｏ ~　ｇ于25０　ｍL烧杯中,加入10０ｍL水溶解后,定量转移至250ｍL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀，计算其标准溶液的准确浓度。
(３)EDＴＡ溶液浓度的标定
用移液管移取２5．00 ｍＬ锌标准溶液于2５0ｍL锥形瓶中，加入２ｍL１:5HCｌ及1５ｍL2０％六次甲基四胺缓冲溶液,　加1~％二甲酚橙指示剂，用EDTＡ滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。记录所消耗的EDTA体积。平行滴定三次。计算EDＴＡ的准确浓度。　
．０5 ｍol·L-１Nａ2S２O３标准溶液配制和标定
固体试剂Ｎa2S2O3·５Ｈ2Ｏ通常含有一些杂质,且易风化和潮解,因此，Ｎa2S2Ｏ3标准溶液采用标定法配制。
通常采用Ｋ２Ｃr２O７作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2Ｓ2O3溶液。因为K2Ｃr2O7与Na２S2Ｏ3的反应产物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用K2Cr2O７直接滴定Nａ2S２Ｏ３。而应先使K2Cr2O7与过量的ＫI反应,析出与K2Ｃｒ2O7计量相当的Ｉ2,再用Nａ2S2Ｏ3溶液滴定Ｉ2，反应方程式如下:
3 / 5
Cｒ2Ｏ7２-与Ｉ－的反应速度较慢,为了加快反应速度,~０．4ｍol·Ｌ-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止Ｎa2S2Ｏ３在滴定过程中遇强酸而分解。
（1) mｏl·L-１Nａ2Ｓ2O３溶液
Nａ２Ｓ2Ｏ3·5Ｈ2Ｏ,溶