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一、 实验目的
测定Pb3O4的组成。
进一步练习碘量法操作。
学习用EDTA测定溶液中的金属离子。
二、 实验原理
Pb3O4为红色粉末状固体,欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物,其化学式可写成Pb2PbO4,即式中氧化数为+2的Pb占2/3,而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构,Pb3O4应为铅酸Pb2PbO4或者2PbOPbO2。
Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色:
十==PbO2十沁⑴%十2H2O
很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:1的比例生成稳定的螯合物,以+2价金属离子M2+为例,其反应如下:曲+ ==MEDT/
因此,只要控制溶液的pH,选用适当的指示剂,就可用EDTA标准溶液,对溶液中的特定金属离子进行定量测定。本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+,可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5〜6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量地氧化溶液中的I-:
PbO^+41~+^HAc==Pbl2+厶+2耳qO+
从而可用碘量法来测定所生成的PbO2。
三、 实验药品及仪器
固体药品:四氧化三铅(.)、碘化钾(.)HNO3(6M)、EDTA(>Na2S2O()、K2Cr2O7()、ZnSO4()
液体药品:NaAc-HAc(1:1)混合液、氨水(1:1)、六亚甲基四胺(20%)、淀粉(2%)、HCl(6mol・L-1)、二甲酚橙(%)
仪器:天平、称量纸、量筒(10mL,100mL)、烧杯(50mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、洗瓶
四、 实验步骤
Pb3O4的分解
,加入2mL6mol・L-1的HNO3溶液,用毛细玻璃棒搅拌,使之充分反应,可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2o然后用离心机离心分离,离心液转移至锥形瓶中,并用蒸馏水少量多次地洗涤固体,洗涤液一并转入锥形瓶中,沉淀供下面实验用。
PbO含量的测定
把1中离心液和洗涤液全部转入锥形瓶中,往其中加入6~8滴二甲酚橙指示剂,并逐滴
加入1:1的氨水,至溶液由黄色变为橙色,再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色(或橙红色),再过量5mL,此时溶液的pH为5〜6。然后以EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时,即为终点。记下所消耗的EDTA溶液的体积。
将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中,往其中加入30mLHAc与NaAc混合液,,摇动锥形瓶,使PbO2全部反应而溶解,此时溶液呈透明棕色。以Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入lml2%淀粉液,继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止,记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。
五、备注
标准溶液的配制和标定
・L-iEDTA标准溶液配制和标定
EDTA难溶于水,22°(・L-i),通常使用其二钠盐配制标准溶液。(22C),・L-i以上的溶液,其水溶液的pH=,通常采用间接法配制标准溶液。
(1)・L-1EDTA溶液
(Na2H2Y・2H2O)于200mL温热水中,溶解,稀
释至250mL,摇匀。长期放置时,应贮存于聚乙烯瓶中。
(2)・L-1Zn2+标准溶液
准确称取ZnSO4・〜,加入100mL水溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算其标准溶液的准确浓度。
(3)EDTA溶液浓度的标定
,加入2mL1:5HCl及15mL20%六次甲基四胺缓冲溶液,加1〜%二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。记录所消耗的EDTA体积。平行滴定三次。计算EDTA的准确浓度。
^L-1Na2S2O3标准溶液配制和标定
固体试剂Na2S2O3・5H2O通常含有一些杂质,且易风化和潮解,因此,Na2S2O3标准溶液米用标定法配制。
通常采用K2Cr2O7作为基准物,以淀粉为指示剂,用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应产物有多种,不能按确定的反应式进行,故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3o而应先使K2Cr2O7与过量的KI反应,析出与K2Cr2O7计量相当的I2,再用Na2S2O3溶液滴定I2,反应方程式如下:
CrO2-+61-+14H+
二2Cr3++31+7HO
2SO2-+I二21-+SO2-
23 2 46
Cr2O72-与I-的反应速度较慢,为了加快反应速度,〜,同时加入过量的KI,并在暗处放置一定时间。但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度,以防止Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。
-iNa2S2O3溶液
^5H2O,溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中,,保存于棕色瓶中,放置一周后进行标定。
配制K2Cr2O7标准溶液
准确称取在140〜150°,加适量水溶解后定量移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。
Na2S2O3溶液的标定
用移液管吸取25mL$&207标准溶液于250mL锥形瓶中,加6mL6mo1/LHCl,加入1g固体KI。摇匀后盖上表面皿,于暗处放置5min。然后用100mL水稀释,用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂,继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定3次。
六、实验数据及处理
表1EDTA的滴定
次数
12
项目
V(Zn2+)/mL
C(Zn2+)/mol・L-1
V(EDTA)终读数/mL
V(EDTA)初读数/mL
V(EDTA)/mL
C(EDTA)molL1
平均C(EDTA)mol・L-1
表2Na2S2O3的滴定
次数
项目
1
2
V(K2Cr2O7)/mL
C(K2Cr2O7)/mol・L-1
V(Na2S2O3)终读数/mL
V(Na2S2O3)初读数/mL
VNa2S2O3)/mLC(Na2S2O3)moLL-i平均C(Na2S2O3)molLi
表3Pb3O4的分解
药品
Pb3O4/g HNO3/6mol・L-i
用量
表4PbO含量的测定
药品 二甲酚橙
1:1的氨水 六亚甲基四胺 EDTA/mL
用量或现象
表5PbO2含量的测定
药品 HAcNaAc混合液KI(s) 2%淀粉液 Na2S2O3
用量
6•计算
由上述实验计算出试样中+2价铅与+4价铅的摩尔比,以及Pb3O4在试样中的质量分数。本实验要求,+2价铅与+4价铅摩尔比为2±,Pb3O4在试样中的质量分数应大于或等于95%方为合格。