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透射电子显微镜实验讲义.doc

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透射电子显微镜实验讲义.doc

上传人:3144187108 2022/1/24 文件大小:946 KB

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透射电子显微镜实验讲义.doc

文档介绍

文档介绍:实验名称
透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测。
二、 实验目的
认知透射电子显微镜的基本原理,了解有关仪器的主要结构;
学****利用此项电子显微技术观察、分析物质结构的方法,主要包括:常规成 像、高分辨成像、电子衍射和能谱分析等;
而影响衬 度,还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电,从而影响电子枪的寿命, 残余的气体还会腐蚀灯丝,污染样品。
1
电子源
11
放大、成像系统
观察、拍照
16
17
照明系统
图2透射电子显微镜基本构造(1电子枪;2加速管;3阳极室隔 离阀;4第一聚光镜;5第二聚光镜;6聚光后处理装置;7聚光镜光阑;8测角台;9样品 杆;10物镜;11选区光阑;12中间镜;13投影镜;14投影镜;15光学显微镜;16小荧光 屏;17大荧光屏)

佃)口偏压冋路(b)iL r-枪内的等龟位面
图3热阴级电子枪的基本构造
II
图4热阴级电子枪的灯丝(换成***的)
篤二K光镇制“
M 1»nt
图5照明系统光路图
电子枪发射出的电子束有一定的发散角, 经后续调节后,可得到发散角很小 的平行电子束。可通过调节会聚镜的电流改变电子束的电流密度 (亦称束流)。在
透射电子显微镜的观测过程中,需要亮度高、相干性好的照明电子束。因此,电 子枪发射出来的电子束还要用两个电磁透镜进一步会聚,以提供束斑尺寸不同、 近似平行的照明束。图5为照明系统光路图,一般都采用双聚光系统。该系统的 功能是为下一级成像系统提供一个亮度大、 尺寸小的照明光斑,其中聚光镜用于 汇聚电子枪射出的电子束,以求最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径半角 和束斑大小。在图5中,第一聚光镜常采用短焦距强励磁透镜,它的作用是将从 电子枪得到的光斑尽量缩小;第二聚光镜为长焦距弱透镜,它的功能是将第一聚 光镜得到的光源会聚到试样上,该透镜通常可对光源起到放大作用。
图6成像系统光路图(a)衍射模式(b)放大模式
成像系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光阑、衍射光阑、投射镜以及其 他电子光学部件。它的主要功能是,由于穿过样品的电子携带了样品本身的结构 信息,将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样, 并经过物镜、中间镜和
投影镜接力放大,最终以图像或衍射像的形式显示于荧光屏上。样品室有一套机 关设置,以保证样品经常更换时不破坏主机的真空。实验操作时,样品可在 X
轴、Y轴二维方向移动,以便找到所要观察的位置。
图6为成像系统示意图,物镜是主机中最关键的部分,这是因为透射电子显 微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。 它的功能是将来自样品不同部位、 传播方 向相同和相位相同的弹性散射电子束会聚于其后焦面上, 构成含有试样结构信息
的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像 平面上,构成与试样组织相对应的显微像。 实际上,物镜的任务就是形成第一幅 电子像或衍射像,完成物到像的转换并加以放大,要求像差尽可能小而又要有较 高的放大倍数(100~200倍)。顺便提及,目前新一代透射电子显微镜的特点是 主要大幅度改善了球差矫正参数,但此类设备使用还不普及,在常见的透射电子 显微镜中,物镜光阑可以挡掉大角度散射的非弹性电子, 使色差和球差减少,在
提高衬度的同时还可以得到样品的更多信息, 在选择后焦面上的晶体样品衍射束 成像后,可获得明、暗场像。另外,作为弱激磁长焦距可变率透镜,中间镜可放 大1~20倍,它的作用是控制透射电镜总的放大倍数,把上方物镜形成的一次中 间像或衍射像投射到投影镜的物平面上, 而投影镜则是一种短焦距强磁透镜,它 可把经过中间镜形成的二次中间像或衍射像投影到荧光屏上, 最终形成放大的电 子像或衍射像。
在观察、记录系统中,为方便前期观察,高性能透射电子显微镜除了荧光屏 外,还配有用于聚焦的小荧光屏和放大 5~10倍的光学放大镜。荧光屏的分辨率 为50~70^m,因此在观察细微结构时要有足够高的放大率, 以使荧光屏能分辨并 为人眼所能见。例如,, 再加10倍的光学放大即可。
本部分最后还将谈一谈利用透射电子显微镜在科学研究中所能解决的主要 问题
(a) (b)
图7纳米材料透射电子显微镜观察结果示例
图7中两张图片为纳米材料透射电子显微镜的检测结果, 从中可以看出, 它们是平面投影图像,不同于富有立体感的扫描电子显微镜图像。 其中,图7(a) 中的纳米粒子为球形(严格地说为准球形),颗粒尺寸大小较为均一,分散性很 好;图7 (b)中的纳米材料为棒形,颗粒尺寸大小较为均一,分散性较好。纳 米粒子的粒径分布统计是纳米材料研究中常遇到的问题, 尽管现