文档介绍：吉林化工学院学士学位毕业论文论文集论文- 1- 镍的配位聚合物 Ni 4 (L3 ?) 4 (H 2 O) 4· 8H 2O 的水热合成、晶体结构及表征潘利侠于晓洋* (化学与制药工程学院,应化 0903 班) 摘要: 采用水热法合成了配位聚合物 Ni 4 (L3 ?) 4 (H 2 O) 4· 8H 2O。 X- 射线单晶结构分析表明,化合物 Ni 4 (L3 ?) 4 (H 2 O) 4· 8H 2O是零维的结构。四个镍( II)离子和四个 L3 2- 配体交替连接成为 Ni 4 (L3) 4结构。化合物的晶胞参数是 a= ?,b= ?, c= ?, ?= o, ?= o, ?= o, V= ? 3 。在化合物 1 中有大量的结晶水,结晶水与分子之间存在较强的氢键作用力,这些氢键将零维的分子连接成三维的超分子结构。关键词:水热合成,配位聚合物,镍近年来, 镍的配位聚合物在材料研究方面引起了越来越多的兴趣, 不仅是由于它们具有多种多样的拓扑结构, 还因为镍离子具有单电子, 使镍的配位聚合物具有特殊的磁性质。镍的配位聚合物作为一种新型的分子功能材料, 在气体存储、分离以及光、电、磁、手性拆分和催化等领域具有巨大的应用潜力[1]。已经有很多文献报道利用水热合成方法合成出的镍配位聚合物具有很好的磁性和应用前景。本文利用水热合成法合成了一种新型的零维镍的配位聚合物。 1 实验原理方法实验原理合成方法:水热合成水热合成是将反应物和水溶液一起放在密闭的耐高压容器( 即反应釜)中, 当混合物被加热至一定温度( 100-1000 ℃)时, 容器里的压力可达几个甚至几百个大气压, 从而使反应物溶解以发生化学反应并在缓慢降温过程中结晶析出。当所用溶剂不局限于水,还含有其它无机或有机溶剂( 如氨、醇类、***类、乙***和吡啶等) 时,这类合成统称为溶剂热合成。根据温度可将其分为低温水热( 100 oC 以下), 中温水热( 100-200 °C )和高温水热(大于 300 oC) [2]。反应介质:水在水热反应中,水作为溶剂是主要介质,高温高压水的作用可归纳如下: 1. 有时作为化学组分起化学反应;反应和重排的促进剂; 2. 起压力传递介质的作用;起溶剂作用;起低熔点物质的作用;提高物质的溶解度; 此外,反应介质的改变会影响反应物的化学行为[3]。水热合成的特点 1. 由于水热条件下反应物的反应性能改变及活性的提高, 水热合成方法有可能代替固相反应以及一吉林化工学院学士学位毕业论文论文集论文- 2- 些难以进行的合成反应。 2. 由于易于调节水热条件下的环境气氛,因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成, 并能均匀地进行掺杂[4]。实验方法水热合成方法有机配体与镍的金属盐按一定的摩尔比在 H 2O( 18 mL ) 中混合,在室温下搅拌半个小时左右,用 KOH 、 HCl 调节 pH 值, 再在室温下搅拌 1 小时, 然后装入 23 mL 带有聚四***乙烯内衬的不锈钢反应釜中, 将其放入烘箱内, 设定一个温度值, 在自生压力作用下加热晶化三到四天。关闭烘箱电源逐渐缓慢的冷却至室温,开釜看是否有晶体生