文档介绍：第二章样品采集
第1页，本讲稿共104页
第一节 样品的采集
一、 样品的采集
采样——在大量产品（分析对象）中抽取有一定代表性的样品，供分析化验用，
这项工作叫采样。（总体、样本、样本容量、样本测定平尽量做到当天样品当天分析。主要是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它待测成分含量的变化。
样品在保存过程中可能会有以下几种变化：
①吸水或失水 
②霉变
③细菌
第17页，本讲稿共104页
样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）
a)     吸水或失水
原来含水量高的易失水，反之则吸水，保存样品用的容器有玻璃、塑料、金属等，原则上保存样品的容器不能同样品的主要成分发生化学反应。
b)霉变
特别是新鲜的植物性样品，易发生霉变，特别对于组织受伤的样品，不易保存，应尽快分析。
c)细菌
为了防止细菌，最理想的方法是冷冻，样品的保存理想温度为-20℃，有的为了防止细菌污染可加防腐剂，例如牛奶中可加甲醛作为防腐剂。
第18页，本讲稿共104页
第二节 样品的预处理
目的：1、 测定前排除干扰组分；
2 、对样品进行浓缩。
方法：主要有6种。
原则：① 消除干扰因素；
② 完整保留被测组分；
③ 使被测组分浓缩；
第19页，本讲稿共104页
操作方法分为干法和湿法两大类。
原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
第20页，本讲稿共104页
干法灰化方法特点
优点：
①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。
②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。
第21页，本讲稿共104页
2. 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓***、浓硫酸、高***酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
第22页，本讲稿共104页
湿法消化的优缺点
优点：
（1）有机物分解速度快，所需时间短。
（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大量泡沫外溢。
（3）试剂用量大，空白值偏高。
第23页，本讲稿共104页
3. 紫外光分解法
高压***灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。
4. 微波高压消煮器
食品样品最多只要10分钟（ MPa);
第24页，本讲稿共104页
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
常压蒸馏
蒸 减压蒸馏
馏 水蒸气蒸馏
方 扫集共蒸馏
法 共沸蒸馏
萃取精馏 食品分析中常用前4种。
精馏
第25页，本讲稿共104页
（一）常压蒸馏
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
蒸馏釜：平底、圆底
冷凝管：直管、球型、蛇型
注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片）
2. 温度计插放位置。
3. 磨口装置涂油脂。
第26页，本讲稿共104页
第27页，本讲稿共104页
（二）减压蒸馏
适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。
原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。
第28页，本讲稿共104页
（三）水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地从溶液中一起蒸馏出来。
水蒸汽蒸馏装置见下图：
第29页，本讲稿共104页
第30页，本讲稿共104页
（四）扫集共蒸馏
The clean-up method termed sweep co-distillation
一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。集蒸馏、层析等方法于一身，高效省时省溶剂 .
特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。
第31页，本讲稿共104页
第32页，本讲稿共104页
三、溶剂抽提法
利用混合物中各种组分在