文档介绍:任务葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定
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能力目标
能够针对元素选择合适的实验条件
学会原子吸收分析的样品处理方法
能用原子吸收法测进行实际样品的测定
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葡萄糖酸锌口服液:葡萄糖任务葡萄糖酸锌口服液中锌含量的测定
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能力目标
能够针对元素选择合适的实验条件
学会原子吸收分析的样品处理方法
能用原子吸收法测进行实际样品的测定
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葡萄糖酸锌口服液:葡萄糖酸锌口服液是一种常用的小儿补锌制剂。处方中含有葡萄糖酸锌、蔗糖、蜂蜜、枸橼酸等多种组分。每100mL中含锌30-40mg。
课程引入
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本次任务的目的是通过实验测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量,选择条件适宜的实验条件,建立完整的试验方法。并对测定方法及测定结果的主要性能指标进行验证。
任务介绍
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样品的采集是获得准确测量结果的前题。
取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测对象的总体状况。
用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过程中
要防止污染,污染主要来源于容器、空气、水和所用试剂。
取样技术
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前处理:
液体样品-过滤、酸化、摇匀。
固体样品-粉碎、混匀,备用。
试样溶液的制备(样品预处理):
易溶于水或稀酸的样品-定量称样,加水或酸溶解制成溶液;
不溶于水或稀酸的样品可采用干灰化、湿消化法处理。
样品保存:样品通过加工制成分析试样后,其化学组成必须与原始样一致。样品溶液应置于聚乙烯容器中,并维持必要的酸度,存放于清洁、低温、阴暗处。
样品处理、保存
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干法灰化是在较高温度下,用氧来氧化样品。具体做法是:准确称取一定量样品,放在石英坩锅或铂坩锅中,于80~150℃低温加热,赶去大量有机物,然后放于高温炉中,加热至450~550℃进行灰化处理。冷却后再将灰分用HNO3、HCl或其他溶剂进行溶解。如有必要则加热溶液以使残渣溶解完全,最后转移到容量瓶中,稀释至标线。
干法灰化技术简单,可处理大量样品,一般不受污染。广泛用于无机分析前破坏样品中有机物。这种方法不适于易挥发元素,如Hg、As、Pb、Sn、Sb等的测定,因为这些元素在灰化过程中损失严重。
样品预处理(干灰化)
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湿法消化是在样品升温下用合适的酸加以氧化。
最常用的氧化剂是:HNO3、、H2SO4和HclO4它们可以单独使用也可以混合使用,如HNO3+HCl、HNO3+HclO4和HNO3+H2SO4等,其中最常用的混合酸是HNO3+H2SO4+HclO4(体积比为3:1:1)。
湿法消化样品损失少,不过Hg、Se、As等易挥发元素不能完全避免。湿法消化时由于加入试剂,故污染可能性比干法灰化大,而且需要小心操作。
样品预处理(湿消化)
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一个实验方法建立后需要对其进行定量评价,主要指标为灵敏度,检
出限,回收率。
灵敏度 :IUPAC定义灵敏度为工作曲线的斜率。
其数学表达式为:
在火焰原子吸收分析中,通常习惯于用能产生1%吸收对应的待测溶
液浓度(μg·mL-1)来表示分析的灵敏度,称为特征浓度(C0)。
灵敏度
c0为特征浓度(μg/mL/1%),c为质量浓度(μg/mL),%吸收的吸光度,A为吸光度
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检出限,回收率
检出限:能够给出3倍于空白标准偏差的吸光度时,所对应待测元素的浓度。
回收率:回收率等于加标样测定值与未加标样测定值之差与标样加入量之比。 回收率有两种测定方法。
利用标准物质测定:
利用标准加入法测定:
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任务分组完成,每4人一组, 各组内人员分工协作,共同完成试验任务。
通过查阅文献,全组讨论制定试验方案。经教师检查确定方案,开始实施。
任务内容:选择最佳实验条件;寻找对测定产生干扰的因素,消除干扰的方法;完成样品处理;锌含量测定;对测定结果进行验证。
验证内容:灵敏度、检出限、精密度、回收率 。
任务分配
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任务流程
给出试验项目
学生查阅资料
设计试验方案
试验方案的评价
试验方案的确定
试验前准备
试验方案的实施
数据分析处理
试验方法评价
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试验实施
试验开始前教师讲解基础知识,试验要求。
试验项目由教师提出,也可由学生根据自己的兴趣提出提交教师审
核。
然后学生查阅有关资料,提出试验方案,教师与学生共同研究试验方
案的可行性,经修