文档介绍：一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实
验方法。
2 ．学****使用分水器的实验操作。
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二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度一、实验目的
1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实
验方法。
2 ．学****使用分水器的实验操作。
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第一页，共15页。
二、实验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。
反应式：
副反应：
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三、主要仪器与试剂
仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，
0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸量管，阿贝折光仪。
试剂：正丁醇，浓 ，饱和食盐水，5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
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＊分水装置
由于原料正丁醇（沸点 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。
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四、实验流程
回流
收集正丁醚馏分140－144 ºC
有机层
粗制正丁醚
正丁醇
浓H2SO4
有机层
用分水器
干燥
洗涤后
蒸馏
分液
分液
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五、实验步骤
在 25mL 三口烧瓶中加入 （）的正丁醇，边摇边加 浓硫酸，充分摇均 ，加入几粒沸石。按右图 将仪器安装好。先在分水器中加入 的饱和食盐水 ，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达150℃，表示反应已基本完成 。
1、投料反应
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待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。
2、分离粗产物
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将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和***化 钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用 － 无水***化钙干燥。
CaCl2
3、洗涤粗产物
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4、收集产物
干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产量约 ~ 。纯粹正丁醚的沸点 ℃，拆光
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六、实验关键及注意事项
（ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
（ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 1mL 。预加约 饱和食盐水为宜，待分水器中放满水后，先分掉约 水。
（ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。
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（ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物沸点为 ℃，含水 % 。正丁醇和水形成的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 % 。正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物， ℃，含正丁醇 % 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为 ℃，含正丁醇 % ，含水 % 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应器中。
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（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，难以分层。
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七、思考题
1 ．使用分水器的目的是什么？
2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出多少体积的水？实