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实验七环己酮肟的制备.ppt

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实验七环己酮肟的制备.ppt

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实验七环己酮肟的制备.ppt

文档介绍

文档介绍:实验七环己***肟的制备
第1页,本讲稿共13页
环已***肟的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、思考题
第2页,本讲稿共13页
一 实验目的
学****和掌握醛、***与羟***实验七环己***肟的制备
第1页,本讲稿共13页
环已***肟的制备
一、实验目的
二、实验原理
三、主要仪器及试剂
四、实验步骤
五、思考题
第2页,本讲稿共13页
一 实验目的
学****和掌握醛、***与羟***生成肟
的反应原理和实验方法。
第3页,本讲稿共13页
二 实验原理
醛、***与羟***的加成缩合物是好的结晶,具有固定熔点,因而常用来鉴别醛、***。这类化合物在稀酸的作用下,能够水解为原来的醛、***,因而可以利用这种反应来分离和提纯醛、***。
第4页,本讲稿共13页
本实验以环己***和盐酸羟***
为原料制备环己***肟。
第5页,本讲稿共13页
三 仪器试剂
仪器:100 ml 锥形瓶、烧杯,布氏漏斗
吸虑瓶、真空泵等
药品:盐酸羟*** ,
醋酸钠 10g,
环己*** 。
第6页,本讲稿共13页
四 实验步骤
(一)粗品制备
(二)粗品精制
第7页,本讲稿共13页
(一)粗品制备
1. 投料:
分别取100ml锥形瓶和烧杯制备样品溶液。
第8页,本讲稿共13页
注意事项:
1) 加入的醋酸钠溶解慢,可通过加热促使其溶解。
2) 加入醋酸钠的作用:
① 使羟***从盐的形式中游离出来。
②调整PH值,形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液,PH约等于5。
为什么?
第9页,本讲稿共13页
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己***溶液中,加入的同时不断振摇锥形瓶,此时有固体析出。加完后,用塞子塞住瓶口,剧烈振摇锥形瓶10分钟,可以看到析出白色粉状的环己***肟结晶。
注意事项:
1) 产物在酸性中易水解,故不在较高温度下进行。
2)若反应中环己***肟呈白色小球状,则表示还未完全反应,应继续振摇。
第10页,本讲稿共13页
(二)粗品精制
冷却后,将混合物抽滤,固体每次用2—3ml水洗涤两次。抽干后,在滤纸上进一步地压干。
用乙醇做重结晶,得到白色晶体,熔点为89-90℃。
称量,计算产率。
第11页,本讲稿共13页
五 思考题
制备环己***肟时,加入醋酸钠的目的是什么?
重结晶前用水洗两次,其目的是什么?
实验的反应类型是什么?弱酸在反应中如何起到催化作用?
酸性过强对反应有什么负面影响?
第12页,本讲稿共13页
谢谢
第13页,本讲稿共13页