文档介绍：硫代硫酸钠的制备 1实验目的、浓缩、结晶等基本操作 2实验原理 1. 制备应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反应液经脱色、过滤、蒸发浓缩,室温下从溶液中结晶出 Na 2S 2O 3? 5H 2O,过滤、干燥即得产品。反应方程式: Na 2 SO 3 + S = Na 2S 2O 3 Na 2 SO 3 + 5H 2 O = Na 2S 2O 3? 5H 2O 3 2. 性质实验实验硫代硫酸钠与 AgNO 3、I 2、 AgBr 的反应情况反应方程式: 2Ag + + S 2O 3 2- = Ag 2S 2O 3↓ Ag 2S 2O 3 + H 2 O =Ag 2S↓ + H 2 SO 4 2S 2O 3 2- + I 2 =S 4O 6 2- + 2I - 2AgBr + 2Na 2S 2O 3·5H 2O = [Ag(S 2O 3) 2] 3- + 2NaBr +5H 2O 4 仪器:托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管试剂:亚硫酸钠、硫粉、乙醇、 mol ·L -1 AgNO 3、 mol ·L -1 KBr 实验仪器与试剂 5实验步骤制备 Na 2S 2O 3·5H 2O的流程图硫磺粉(乙醇) 亚硫酸钠溶液+ 活性C脱色抽滤蒸发浓缩结晶硫代硫酸钠抽滤6 1. 硫代硫酸钠的制备在 250 mL 烧杯中加入 g 充分研细的硫粉(用 3 mL 乙醇充分搅拌均匀),加入无水(或七水合)亚硫酸钠 g ( 或 g) ,再加 50 mL 去离子水,小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌,并要注意补充水分,反应时间不少于 40 min.) 。停止加热,待溶液稍冷却后加 1 g 活性炭,加热煮沸 2 min ,趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中,于石棉网(或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却,抽滤,用乙醇洗晶体,抽干,凉干,称重,计算产率。 7 (1) 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解,再加两滴 mol ·L -1 AgNO 3 ,观察现象, 写出反应方程式。 (2) 取一粒硫代硫酸钠