文档介绍：-
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一、【实验题目】
红外光谱分析实验仪称为傅立叶变换红外光谱仪。确切地说，即光源发出的红外辐射经干预仪转变成干预光，通过试样后得到含试样信息的干预图，由电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如下列图所示：
六、【试样的制备】
测定试样的红外光谱时，必须依据试样的状态，分析的目的和测定装置的种类等条件，选择能够得到最满意的结果的试样制备方法。假设选择的试样制备方法不适宜，也就不能充分发挥测定的效力，甚至还可能导致错误的结论，因而不能轻视试样的制备及处理方法。这是因为要获得一个良好的光谱记录，除了与仪器性能有关外，还要受到操作技术的影响。而在操作技术中，一是试样的制备及处理技术，一是光谱的记录条件。所以，在红外光谱法中，试样的制备及处理占有重要的地位。如果试样处理不当，则即使仪器的性能很好，也不能得到满意的红外光谱图。一般来说，在制备试样时应注意下述各点。
〔1〕试样的浓度和测试厚度应选择适当，浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微局部不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定它的真实位置。
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〔2〕试样中不应含有游离水。水分的存在不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身
在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。
〔3〕试样应该是单一组分的纯物质。多组分试样在测定前应尽量预先进展组分别离〔如采用色谱法、精细蒸馏、重结晶、区域熔融法等〕，否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进展正确的解释。
试样的制备，根据其集聚状态可进展如下。

〔1〕压片法在红外光谱的测定上被广泛用于固体试样调制剂的有KBr、KCl，它们的共同特点是在中红外区〔4000～400cm-1〕完全透明，没有吸收峰。被测样品与它们的配比通常是1：100，即取固体试样1～3mg，在玛瑙研钵中研细，再参加100～300mg磨细枯燥的KBr或KCl粉末，混合研磨均匀，〔通过250目筛孔〕以下，放入锭剂成型器中。加压〔5～10t/cm2〕3分钟左右即可得到一定直径及厚度的透明片，然后将此薄片放在仪器的样品窗口上进展测定。
〔2〕熔融法将熔点低且对热又稳定的试样，直接放在可拆池的窗片上，用红外灯烘烤，使之受热变成流动性的液体，盖上另一个窗片，按压使其展成一均匀薄膜，逐渐冷却固化后测定。
〔3〕薄膜法将试样溶于适当的低沸点溶剂中，而后取其溶液滴洒在成膜介质〔水银、平板玻璃、平面塑料板或金属板等〕上，使其溶剂自然的蒸发，揭下薄膜进展测定。～。
〔4〕附着法有些高分子物质，结晶性物质或象细菌膜那样的生物体试样，不能用溶液成膜法得到所需的薄膜，可将其试样溶液直接滴在盐片上展开，当溶剂蒸发后，在盐片的外表上形成薄的附着层即可直接测试。
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〔5〕涂膜法对于那些熔点低、在熔融时又不分解、升华或发生其它化学反响的物质，可将它们直接加热熔融后涂在盐片上，上机测试；另外对于不易挥发的粘、稠状样品，也可直接涂在盐片上〔〕，上机测试。

〔1〕沸点较高试样，直接滴在两块盐片之间，形成液膜〔液膜法〕，上机测试。
〔2〕沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，～1mm。

使用气体吸收池，先将吸收池内空气抽去，然后注入被测试样。
七、【谱图解析】
所谓谱图解析就是根据实际上测绘的红外光谱所出现的吸收谱带的位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子构造的关系，来确定吸收谱带的归属，确认分子中所含的基团或键，并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变，来推定分子构造。有机化合物的种类很多，但大多数都由C、H、O、N、S卤素等元素构成，而其中大局部又是仅由C、H、O、N四种元素组成。所以说大局部有机物质的红外光谱根本上都是由这四种元素所形成的化学键的振动奉献的。研究大量化合物的红外光谱后发现，同一类