文档介绍：仪器分析实验
实验名称: 红外光谱分析实验
学院: 化学工程学院
专业: 化学工程与工艺
班级:
姓名: 学号:
指导教师:
日期:
实验目的
1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;
2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法;
3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。
二、实验原理
红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。~1000μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:~(波数在13300~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:~50μm(波数在4000~200cm-1),又称振动区;远红外区:波长在50~1000μm(波数在200~10cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。
红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为:
三、仪器和试剂
1、仪器: 美国尼高立IR-6700
2、试剂: 溴化钾,聚乙烯,苯甲酸
3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理
四、实验步骤
1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟,同时进入对应的计算机工作站。
2、波数检验:将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处,从4000-650cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配,分析得到最吻合的图谱,即可判断物质结构。
3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法
取1-2mg苯甲酸,加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末,在玛瑙研钵中充分磨细(颗粒约2μm),使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内,于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上,样品架插入红外光谱仪的样品池处,从4000-400cm-1进行波数扫描,得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。
结束实验,关闭工作站和红外光谱仪。
五、注意事项
1、实验室环境应该保持干燥;
2、确保样品与药品的纯度与干燥度;
3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分,影响实验结果;
4、试样放入仪器的时候动作要迅速,避免当中的空气流动,影响实验的准确性。
5、溴化钾压片的过程中,粉末要在研钵中充分磨细,且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。
六、实验结果与讨论
图1 聚乙烯的红外光谱图
表1 聚乙烯的红外光谱图
谱带位置/
吸收基团的振动形式
(—C—(CH2)n—C— n≥4)
(—C—(CH2)n—C— n≤3)
(面内)
(面内)
(面外)